SiO2Cu复合粉体的制备与性能表征一、实验目的.docxVIP

SiO2/Cu复合粉体的制备与性能表征一、实验目的1、制备出铜包覆的二氧化硅粉体2、对复合粉体的光学性能，介电性能进行测试二、实验原理本实验的原理是Cu2O在酸性溶液中发生歧化反应[12],其基本反应过程为Cu2O+2H+==Cu+Cu2++H2O,反应过程中Cu以纳米SiO2为核结晶沉淀，从而形成铜包覆纳米二氧化硅复合分体。由反应式知，PH值越小，铜越容易生成，因此溶液的pH值是影响包覆效果的重要因素。分别选择pH=1~2和pH=3~4，在反应温度50℃下，制备铜包覆纳米二氧化硅复合粉体。得知反应体系的PH值影响铜对纳米二氧化硅的包覆效果，pH值过大不利于铜的形成；pH值过小，则易造成铜均相成核。这是由于PH3时，H+浓度过低，导致反应速度过慢，在反应时间内形成少量铜，因此铜对纳米二氧化硅颗粒的包覆不均匀，最终形成纳米二氧化硅颗粒之间的团聚体；pH2时，溶液中的H+浓度较大，Cu+歧化反应瞬间生成的铜浓度过大，铜在均匀包覆于纳米二氧化硅颗粒表面之前便迅速偏析团聚，单独形成铜颗粒，没有形成核-壳结构的复合粉体；pH=2~3时，铜的生成速度适中，能够逐渐在纳米二氧化硅表面沉积，聚集，从而实现铜对纳米二氧化硅颗粒的包覆。因此pH=2~3时，适宜铜包覆纳米二氧化硅复合粉体的制备。三、实验仪器及药品仪器：烧杯、量筒、玻璃棒等玻璃仪器、磁力搅拌器、水浴装置药品：氨水、无水乙醇、四乙酸正硅烷、氢氧化钠、硫酸、硫酸铜、葡萄糖四、实验步骤（一）二氧化硅的制备1. 配制溶液A：9 mL浓氨水+16.25 mL乙醇+ 24.75 mL水，置于烧瓶中，磁力搅拌。2. 配制溶液B：4.5 mL正硅酸乙酯(TEOS）+45.5 mL乙醇，混合均匀。3. 将溶液B快速加入A中，并尽量不要让溶液B接触瓶壁。4. 1 min后，将搅拌速度降低（一般是调到360 rpm或者400 rpm）5. 用保鲜膜封住反应烧瓶的口，继续反应2小时。6. 4000 r/min离心15分钟，用乙醇洗涤（超声），重复3次，60摄氏度干燥15h。7．马弗炉480℃灼烧2小时。（二）氧化亚铜的制备配制1 mol/L CuSO4 、1 mol/L C6H12O6溶液以及2.5 mol/L NaOH溶液各200 mL。将CuSO4溶液加入反应器，以500 rpm的速度搅拌，在室温下每隔10 min加入20 mL的NaOH溶液，待NaOH溶液加完后，继续搅拌15 min制得Cu(OH)2浆料，将浆料升温至80℃，然后将加热至相同温度的C6H12O6溶液加入反应器，以500 rpm的速度搅拌，恒温反应60 min, 制得Cu2O浆料；所得Cu2O浆料经离心分离（3000 rpm）后，用纯水洗涤5次，无水乙醇洗涤2次，最后65℃下鼓风干燥得到砖红色粉末状固体。（三）铜包覆二氧化硅复合粉体的制备实验方案一：在去离子水中加入0.5 g纳米SiO2以及2 mL非离子型表面活性剂PEG，在超声波作用下分散，制备分散良好的纳米SiO2悬浊液；将5 g Cu2O粉末置入烧杯，加入500 mL去离子水并将烧杯置于水浴锅中加热（50℃），同时在电动搅拌下使之充分分散，制成Cu2O悬浊液。然后把Cu2O悬浊液加入到纳米SiO2悬浊液中，同时用浓度为0.2 molL-1的稀硫酸缓慢调节pH 值至2～3，并控制反应溶液的温度为50℃，使反应在搅拌下进行30 min。将反应结束后得到的粉体沉淀静置陈化10 h，然后过滤、水洗、醇洗2遍，最后将沉淀物在60~80℃的干燥箱中干燥，得到Cu包覆纳米SiO2 复合粉体。实验中，制备二氧化硅悬浊液时分别使用100 mL、150 mL、200 mL去离子水为溶剂，并得到实验产品1号、2号、3号。实验方案二：配制0.35 molL-1 CuSO4、0.35 molL-1 C6H12O6 溶液以及0.8 molL-1 NaOH溶液各200 mL。 将CuSO4溶液加入反应器，以500rpm的速度搅拌，在室温下每隔10 min加入20 mL的NaOH溶液，待NaOH溶液加完后，继续搅拌15 min制得Cu(OH)2浆料，将浆料升温至80℃ ,然后将加热至相同温度的C6H12O6 溶液加入反应器，以500 rpm的速度搅拌，恒温反应60 min。降温至50℃，加入0.5 g二氧化硅和2 mL聚乙二醇。用0.2 molL-1的硫酸溶液调节pH到2-3，恒温反应30 min。将反应结束后得到的粉体沉淀，静置陈化10 h，然后过滤、水洗、醇洗2遍，最后将沉淀物在60~80℃的干燥箱中干燥，得到Cu包覆纳米SiO2 复合粉体。五、实验产品表征（一）二氧化硅经XRD分析（见图1）发现衍射峰出现在2θ=22°处，所得产品为非晶态二氧化硅。2θ/(o) 图1 二氧化硅粉体的XRD图谱采用扫描电镜分