ICP—AES法测定镁合金中的钐、镝、钬、钆、锑、铋、锡.pdfVIP

第 6卷 第 4期 材 料 研 究 与 应 用 Vo1．6，NO．4 2012年 l2月 MATERIALSRESEARCH AND APPLICATION Dec．2012 文章编号 ：1673—9981(2012)04—0286—05 lOP—AES法测定镁合金中的钐、镝、钬、钆、锑、铋、锡 王 津 ，李 沁 ，谢湘娜 1．广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院)分析测试 中心，广东 广州 510650； 2．广东检验检疫技术中心，广东 广州 510623 摘 要：用 ICP—AES法测定镁合金中的钐、镝、钬、钆、锑、铋、锡含量．通过对溶样酸及溶样酸度、基体干 扰的考察，确定了最佳试验条件。并选择了最佳测定谱线．试验结果表明，在选定的条件下，各元素的检 出限均小于 0．01~／g／mL，方法测定下限均小于 0．005％．本法的回收率在 98．0 ～100．7％之间，相对 标准偏差在 2．2l ～6．1l 之间．与比色法测定结果一致．本法快速、准确。能够满足镁合金新材料研 究的需要． 关键词 ：ICP-AES；镁合金 ；钐 ；镝 ；钬 ；钆 ；锑 ；铋 ；锡 中图分类号：0657．31 文献标识码 ：A 镁合金具有质量轻、导热及导电性能高、刚性好、 (法国JY公司)．高频发生器频率为4O．68MHz，焦 耐蚀性强、抗冲击性强、耐磨及易于回收等特点，广泛 距 lII1，全息光栅 4320+2400条 ／mm；三轴套 同心 应用于航空、汽车及各种 电子产品．随着镁合金产品 可拆卸炬管；Meinhard耐氢氟酸 同心雾化器 ；旋流 越来越广泛的应用，更多的镁合金产 品被开发并进行 雾化室；射频功率 1．0kW，冷却气 14L／min，护套 深入研究，例如，抗蠕变性能较好 的 Mg-Mn-Sc-Y 气 0．2L／minl载气 0．8L／rain，试液提升量 1．0 (Gd、Zr)合金，具有抗氧化燃烧能力的Mg-Y-Ce合金 mL／min，入射狭缝 20 m，出射狭缝 15 m；积分时 等．关于常见镁合金产品的化学成分，在国家标准口] 间 3S，测定 3次取平均值． 中有明确的规定．对于镁合金产品中的铁、铜、钕、钇、 铋标准溶液 ：准确称取光谱纯金属铋 2．000g， 铍等 15个元素的分析方法，在国家标准口 中也有相 置于 250mL烧杯 中，加入 100mL硝酸 (1+1)，加 应的规定．然而，随着镁合金产品的多样化，新元素的 热至铋完全溶解后 ，煮沸，冷却 ，移人 1L容量瓶 ，以 加入，如钐、镝、钬 、钆、锑、铋 、锡等，只能用传统 的化 水定容，配制成含铋 2mg／mL的母液．使用时逐级 学分析方法L4进行测定．而传统方法的流程较长、试 稀释至所需浓度． 剂成本高，不能很好地满足分析研究的需要．本文介 锑标准溶液 ：准确称取光谱纯金属锑 2．000g， 绍的分析方法是为配合研究新型多功能材料而研发 置于 400mL烧杯 中，加入 100mL硝酸 (1+1)和 的．实验结果表明，用王水分解样品，采用 ICP—AES 100mL盐酸 (1+1)，加热至锑完全溶解后 ，煮沸，冷 却 ，移入 1L容量瓶 ，以水定容，配制成含锑 2rag／ 法测定钐、镝 、钬、钆 、锑、铋、锡 ，方法快速、准确，能够 满足新型材料研究的需要． mL的母液．使用时逐级稀释至所需浓度． 锡标准溶液：准确称取光谱纯金属锡 2．000g，置 于400mL烧杯中，加入 200mL盐酸 (1+1)，加热至 1 实验部