毒死蜱原药中微量甲苯气相色谱分析方法的研究.pdfVIP

咏蔼砷彳 翟堙 PesticideScienceandAdministration 2010，31(2) 毒曩蜂屎蔫中微量甲苯气捆 谱 分析寿法 孵蠢； 李建兵 ．邢 平 (1．南京红太阳股份公司，江苏 南京 211300；2．红太阳集团，江苏 南京 211300) AnalysisofTolueneinChlorpyrifosTC byGasChromatography LiJianbing,Xingping (NanjingRedSunCo．，Ltd，Nanjing211300，China) Abstract：A gaschromatographicmethod forthe determination oftracetoluenein chlorpyriofs TCwasintroducedinthispaper．TheresultsshowedthatthestandarddeviationwasO．13；theCO- efficientofvariationwas0．16％；thelinearcorrelationcoefficientwas0．9999．theaveragerecov- erywas100．4％． Keywords：gaschromatography；chlorpyrifos；toluene；analysis 摘 要：本文采用气相色谱法 ，以外标法定量检测毒死蜱 中微量甲苯的含量 ，其方法的标 准偏差为O．13；变异系数为0．16％；线性相关系数为0．9999；平均回收率为 100．4％。 关键词 ：气相色谱法；毒死蜱；甲苯；分析 中图分类号 ：0657．71；$482．3 文献标识码 ：A 文章编号：1002—5480(2010)02—47—03 1 前言 2 实验部分 毒死蜱是广谱 的有机磷杀虫剂 。毒死蜱原 2．1 仪器 色谱仪 ：岛津 GC一14带氢火焰检 药的检测依据是 国家标准 GB19604—2004 l1]，但 测器 ：数据处理机 ：C—R6A；色谱柱 ：内装 该标准规定 的检测项 目达不到国内外顾客的相 GDX502固定相 (上海试剂二厂)60～8O 目内径 关要求 。近年来相关部 门对毒死蜱 中杂质治螟 2mx1．5ram的玻璃柱 ：进样器 ：0．5trL。 磷 的含量提出了限量规定 ．因而治螟磷 的检测 2．2 试剂和溶液 甲苯标样 ：已知质量分数 方法有不少报道。但笔者所在公司在与 国外顾 99．5％ (南京化学试剂有限公司)；溶剂 ：丙酮 客供货的过程中，国外顾客对毒死蜱原药 中杂 (分析纯)；试样毒死蜱原药质量分数 96．5％ (南 质 甲苯的含量也提出了要求 ，要求严格控制 ， 京红太 阳股份有限公司)。 但对毒死蜱原药 中微量 甲苯进行检测 的分析方 2．3 气相色谱分析条件 柱温 ：180oC：汽化温 法 ，国内尚未见报道 ，本文根椐公司 的实际情 度 ：230cc；检测 温度 ：230c=【；载气 (N2)： 况，利用气相色谱法对毒死蜱原药中微量 甲苯 0．15MPa；氢气 ：0．05MPa；空气 ：0．05MPa；保 进行检测 ，该方法在本公司长期的工业化生产 留时间：甲苯约5．2min。 中得到了检验 ，具有快速性 、简便性 、费用低 、 上述操作是典型的．可根据仪器特点对操 准确度较高等优点。 作参数作适当调整，以获得最佳效果。 收稿 日期 ：2009—05—25 — — 47 —— 农药钟露 翟堙 PesticideScienceandAdministration 2010，31(2) 2．4 测定步骤