电位滴定法测定橄榄油过氧化值不确定度的评定.pdfVIP

Vo1．18，2011，No．3 烹 标准与检测 电位滴定法测定橄榄油过氧化值 不确定度的评定 刘风 云 宁波市鄞州区质量技术监督检测中心 (宁波 315100) 摘 要：对用电位滴定法测定橄榄油中过氧化值 的不确定度进行分析 ，找 出影响测定结果的不 确定度主要 因素 ，并进行计算评定。 关键词 ：不确定度 ；过氧化值 ；橄榄油；电位滴定 中图分类号 ：TS225．19 文献标识码 ：B 文章编号 ：1672—5026(2011)03—0048—03 过氧化值是反映被氧化程度的一个重要指标 ， 用精度 0．1mg电子天平称取 0．18g干燥恒重 在含有油脂的食品和油脂的国家产品标准中均有该 的工作基准重铬酸钾 ，置于碘量瓶 中，溶解 、放置、加 项 目，也是国家强制性食 品卫生标准规定 的项 目。 水 ，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定至终点，同时做 影响过氧化值测定结果的因素很 多，测定结果具有 空 白试验。 一 定的不确定性 。应用 GB／T 5538--2005{动植物 硫代 硫酸 钠标 准溶 液 的浓 度 以摩 尔 每 升 油脂过氧化值 的测定》测定橄榄油中的过氧化值 ，按 (otol／L)表示 ，按下式计算 《实验室资质认定评 审准则》和 ISO／IEC 17025： azs0，)= 2005~检测和校准实验室能力认可准则 》的要求 ，对 测量结果的可靠性程度进行评估 ，提供完整科学 的 式 中：一重铬酸钾的质量 ，g； 检测结果 ，为评价结果提供科学的依据。 。一 硫代硫酸钠溶液的体积 ，mL； 、厂2一空 白试验硫代硫酸钠溶液的体积，mL； 1 原 理 49．031一重铬酸钾的摩尔质量 ，g／mol。 过氧化值是样 品在规定的操作条件下氧化碘化 2．2 0．002mol／L硫代硫酸钠标准溶液的稀释 钾的物质的量 ，用每千克活性氧的毫摩尔量或百分 临用前 ，用2mL移液管准确吸取 0．100mol／L 数表示。 硫代硫酸钠标准溶液 2mL，加入到 50mL容量瓶 用乙酸和异辛烷溶液溶解样 品，氢过氧化物与 中，并用蒸馏水定容，配制成 0．002mol／L硫代硫酸 加入的碘化钾发生氧化反应 ，析出游离碘，反应完成 钠标准溶液 。 后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的游离碘，根据 2．3 过氧化值测定 其消耗硫代硫酸钠的量计算过氧化值大小。 过氧化值测定方法通 常采 用 GB／T 5538— 2005碘量滴定法 ，本文采用全 自动 电位滴定法 ，与 2 测定方法 GB／T5538--2005碘量滴定法相 比，该方法除滴定 2．1 0．1mol／L硫代硫酸钠标准溶液的标定 使用电位滴定仪外 ，其他都相同。 按 GB601--20026化学试剂标准滴定溶液的制 根据估计的过氧化值 ，用精度 0．01g电子天平 称取样 品，按 DL50全 自动 电位滴定仪提示输入样 备》规定的方法标定。 称取 26g硫代硫酸钠加 0．2g无水碳酸钠 ，溶