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38 (FENXI HUAXUE) 1
第 卷 分析化学 研究报告 第 期
2010 1 Chinese Journal of Analytical Chemistry 21 ～ 26
年 月
- -
固相萃取 高效液相色谱 串联质谱法同时测定
、
土壤中氟喹诺酮 四环素和磺胺类抗生素
马丽丽 郭昌胜 胡伟 沙健 朱兴旺 阮悦斐 王玉秋*
( ， 30007 1)
南开大学环境科学与工程学院环境污染控制过程与基准教育部重点实验室 天津
- - 、 18
摘 要 建立了固相萃取 高效液相色谱 串联质谱法同时检测土壤中氟喹诺酮类 四环素类和磺胺类 种
。 50% (pH = 3) ， SAX-HLB ，
抗生素的分析方法 土样经含 乙腈的磷酸盐缓冲液 提取后 以 串联小柱净化富集 在
HPLC / MS / MS 。 200 50 g / kg ， 、
多反应监测模式下进行定性及定量分析 添加浓度为 和 μ 时 土壤中氟喹诺酮类
、 67 . 2% ～ 89 . 0% ，62 . 2% ～ 85 . 4 % 55 . 8% ～ 97 . 4 % ;
四环素类 磺胺类的加标回收率分别为 和 其相对标准偏
1. 1% ～ 17 . 2% 。 3 、 、 3. 4 ～ 8. 9 g / kg ，
差为 以 倍信噪比估算出氟喹诺酮类 四环素类 磺胺类的检出限分别为 μ
0 . 56 ～ 0 . 91 g / kg 0 . 07 ～ 1. 85 g / kg 。 6 ， ，
μ 和 μ 应用此方法检测 种不同类型土壤样品 结果表明 污灌区土壤中
， 1. 72 ～ 119 . 6 g / kg 。
检出有抗生素 浓度为 μ
; ; ; ; ;
关键词 氟喹诺酮 四环素 磺胺 固相萃取 高效液相色谱串联质谱 土壤
1 引 言
。 ， 、
抗生素广泛应用于人类及动物疾病的防治 据报道 进入动物体内的抗生素有相当一部分随粪 尿
［1］
， 、 ， 。
等排泄物排出 而粪便 尿液又作为有机肥大量施用于农田 造成抗生素在土壤中不断累积 部分进
［2 ～ 5 ］
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