XPS分析固体粉末时的样品制备法研究.pdfVIP

维普资讯 第 13卷第 2期 分析测试技术与仪器 Volume13Number2 2007年 6月 ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGY AND INSTRUMENTS June2007 研究报告 【107 109) XPS分析固体粉末时的样品制备法研究 刘 芬 ，赵志娟 ，邱丽美，赵 良仲 (中国科学院化学研究所，北京 100080) 摘 要 ：用XPS分析固体粉末样品时通常将粉末直接撒在双面胶带上进行测试．这种方法粉末容易脱落，并导致 仪器污染或损坏．本文介绍一种将粉末样品铺在胶带上压成薄层进行测试的制样方法．后一种方法不需模具，简单 快捷，实验表明它不仅有利于保护仪器，而且有利于提高XPS分析的灵敏度和分辨率． 关键词 ：X射线光 电子能谱；样品制备；固体粉末 中图分类号 ：0657．32 文献标识码 ：A 文章编号 ：1006—3757(2007)02—0107—03 用x射线光电子能谱 ( s)分析固体粉末样 品 净．剪一块面积约 1cm×1cm 的 Scotch双面胶带 时，通常是将粉末样品撒在双面胶带 的一面上，另一 贴在其中一片铝箔上 ，将粉末样品平铺在胶带上 (粉 面贴在样品托上[1]．根据我们长期的实践经验，这种 末层厚约 0．1～0．5mm，要完全覆盖胶带)，再在粉 方法存在诸多缺点．首先 ，粉末样 品黏在胶带上并不 末层上盖上另一片铝箔 ，以防止压片时污染样品．将 牢固，当样品从谱仪的样品室向分析室转移时粉末容 中间有粉末层的两片铝箔夹在两块不锈钢块 中间， 易脱落，不仅污染了谱仪 内部 ，而且极易落在样品室 一 并置于简易油压机下加压至约 10MPa，数 10S 与分析室之间的超高真空阀门上 ，造成后者密封性能 后取出样 品，此时粉末层样品已被压成表面平整 、质 不好甚至失效．此外，脱落的粉末也容易被抽入谱仪 地紧密的薄片，它的一面黏在铝箔上的胶带上．揭去 的分子泵，大大缩短分子泵的寿命．对于在超高真空 覆盖在样 品上的另一片铝箔，沿胶带边缘剪下样品， 条件下运转的仪器而言这些都是严重的问题．其次， 黏贴在谱仪的样品托上 ，送入谱仪测试． 因为胶带上的粉末 比较疏松，部分胶带覆盖不严 ，导 1．2 仪器与测试 致胶带成分 (通常含 C、O和少量 Si或 N)干扰样品分 所有 XPS测试 都在 VG ScientificESCALab 析．第三，由于胶带上的粉末不紧密，造成分析灵敏度 220i—XL型光电子能谱仪上进行．样 品用 A1Ka线激 和分辨率较低．所以，样品制备方法看似小问题 ，实际 发，x射线源功率 14KV×15mA．谱仪的基础真 上是关系到分析测试质量和仪器寿命的重要 问题．为 空为3×10～mbar．外来污染碳的Cls谱线 (结合 了克服上述缺点，我们使用了一种胶带黏贴与加压结 能 284．8eV)用作荷电校正． 合的方法，将粉末样 品压制成薄片 (以下简称压片 所有 化 学 试 剂 (BaO，Ni(OH)2 ·H2O， 法)，再进行 XPS测试 ，收到了很好的效果．以下是这 H wO ，Cue1等)都是分析纯． 种制样方法优缺点的研究结果． 2 结果与讨论 1 实验部分 自从我们实验室采用上述压片制样法 5～6年 1．1 粉末样品压片制备方法 以来，基本上杜绝了因固体粉末落下导致的谱仪 内 准备两块表面平整、光滑、面积各为 3cm×3 部污染 ，有效地保护