氮氧化物的测定.pdfVIP

实 验 五 氮 氧 化 物 的 测 定 一、实验目的 1. 学会气体样品的采集方法。 2. 掌握盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物 （NO 和NO）浓度的分析原理。 2 3. 掌握可见分光光度计的操作要领。 二、实验原理 大气中氮氧化物包括一氧化氮及二氧化氮等。在测定 氮氧化物时，先用三氧化铬氧化管将一氧化氮氧化成二氧 化氮。二氧化氮被吸收液吸收后，生成亚硝酸和硝酸。其 中亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二 胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，在 540nm处进行光度测定。反应方程如下： 2 N O + H O → H N O + H N O 2 2 2 3 HO S— —NH +HNO +CH COOH 3 2 2 3 + - [HO S— -N N]CH COO +2H O 3 3 2 + - [HO S— —N N] CH COO + —NH-(CH ) NH ·2HCI 3 3 2 2 2 HO S— —N=N— —NH-CH CH NH ·2HCI 3 2 2 2 方法检出限为0.05μg/5mL(按与吸光度0.01相对应的亚 硝酸根含量计)，当采样体积为6L时，氮氧化物（以二氧化 3 氮计）的最低检出浓度为 0.01mg/m 。 三、实验仪器 氧化管，吸收管，大气采样器，可见光分光光度计， 比色管，移液管等。 分光光度计 大气采样器 装置连接 四、实验试剂 所有试剂均以不含亚硝酸根的重蒸馏水配制。吸收原 液，三氧化铬-砂子氧化管，亚硝酸钠标准溶液（含5.0 μg/ml NO2- ） 五、实验步骤 1. 采样 将5.00mL （4.00ml 吸收原液+1.00 ml重蒸馏水 混合均匀）采样用的吸收液注入多孔玻板吸收管中， 吸收管的进气口接三氧化铬-砂子氧化管，并使氧化 管的进气端略向下倾斜，以免潮湿空气将氧化剂弄 湿后，污染后面的吸收管。吸收管的气口与大气采 样器相连接，以0.3L/min 的流量避光采样至吸收液 呈现浅玫瑰红色为止。如不变色，应加大采样流量 或延长采样时间。在采样同时，应测定采样现场的 温度和大气压力，并作好记录。 采样现场组合图 2. 标准曲线的绘制 取7支10mL具塞比色管，按下表配制标准色列 亚 硝 酸 钠 标 准 色 列 管号 0 1 2 3 4 5 6 NO2-标液（5.0μg/mL )(mL) 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 吸收原液（