多环芳烃的测定----液相色谱法.pdfVIP

多环芳烃的测定液相色谱法 1 范围 本法规定了用液相色谱分析法测定水中的萘（NPH ）、荧蒽（FLU ）、苯并（b ）荧蒽（BbF ）、 苯并（k ）荧蒽（BkF ）、苯并（a ）芘（BaP ）、苯并（ghi ）謋（BPer ）和茚并（1，2 ，3，-cd ） 芘(IP) 。 本法适用于供水和原水中多环芳烃（PAHS ）的测定。 取水样 500ml，将固相萃取洗脱浓缩到 0.5ml，进样 10 μL ，最低检测质量浓度（单位 ng/L ）为：NPH ：35.5，FLU ：1.2，BbF ：1.7，BkF ：0.05，BaP ：1.0， Bper ：1.3，IP ：5.5 。 2 原理 硅胶基底的共价特性可使许多化学官能团（C8或C18 ）对其表面进行化学修饰，使水中半 挥发、不挥发性有机污染物得以保留。 本法采用以粗颗粒（40 μm左右）硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体，对水中的 PAH 进行吸附保留；用二氯甲烷等低极性有机溶剂洗脱PAH 后，用带紫外检测器的高效液 S S 相色谱仪进行定性和定量。 3 试剂 3.1 流动相：甲醇和水 3.1.1 甲醇：色谱纯，用前通过滤膜过滤和脱气。 3.1.2 水：用 0.2 μm 滤膜过滤。 3.2 配制标准样品和水样预处理的试剂 3.2.1 二氯甲烷：色谱纯。 3.2.2 四氢呋喃：色谱纯。 3.2.3 异丙醇：色谱纯。 3.2.4 硫代硫酸钠。 3.3 标准溶液：标准储备液。 4 仪器 4.1 玻璃器皿 所用玻璃器皿均需经铬酸洗液浸泡，洗净后自然晾干。 4.1.1 采样瓶：带磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。 4.1.2 尖底浓缩管：最小分度为 0.1ml，容积必须进行标定，带磨口玻璃塞。 4.1.3 25μL 微量注射器（液相色谱仪手下工进样器）。 4.1.4 量筒：50mL、100mL、和 1000mL。 4.2 样品前处理装置 4.2.1 固相萃取抽滤装置（负压）或恒流蠕动泵（正压）。 4.2.2 真空泵（30 L/min ）。 4.2.3 SPE 固相萃取柱：填料为40μm 的C18键合相（500mg ）吸附剂。 4.3 高压液相色谱系统 4.3.1 HPLC 恒流泵：流速精度为 0.01 mL/min 。 4.3.2 色谱柱：反相 98 （ODS ）分析柱，推荐柱长为 150mm，内径为4.6mm ，粒度为 5μm 并配备 40mm 相同填料的预分离柱。 4.3.3 荧光检测器：具有激发/发射光谱扫描功能，同时具有波长程序设置功能。 4.3.4 紫外检测器：可单独使用，也可与荧光检测器串联使用。 4.3.5 数据处理系统：色谱工作站或积分仪。 5 样品 5.1 样品瓶的准备 用干净的棕色玻璃瓶作为采样瓶。 5.2 水样采集 样品必须采集在棕色玻璃瓶中，若水中有残余氯，需在每升水中加入 25mg 的硫代硫酸 钠除氯；若不能立即进行样品处理，建议在采样时每升水样加入 200mL 的异丙醇作为样品 稳定剂（同时也作为基体改性剂）。 5.3 水样保存 水样应置于暗处，4 ℃冰箱中保存，应在24h 内尽快进行样品预处理。将吸附后的固相 萃取柱直接贮存在冰箱中，在 20 天内将 PAHs 从固体萃取柱上洗脱下来，进行样品分析。 5.4 样品预处理 5.4.1 水样准备：量取 500～2000mL 水样（根据配备的液相色谱仪灵敏度和水源污染状 况，可选择合适的水样体积）。每 1L 水样，加入 200ml 的异丙醇（也可在采样时加入），混 合均匀。 5.4.2 SPE 柱活化及条件化：先用 2ml 二氯甲烷注入柱子，让其缓缓流过，并抽空气 5min， 以去除填料中可能存在的干扰物，再加入2ml 的甲醇活化柱子，最后用去离子水（加入和水 样相同含量的改性剂）移去活化溶剂（条件化），但注意在对 SPE 柱进行活化和条件化时， 不可将柱床抽干，以防止填料层产生裂隙，使回收入率降低。 5.4.3 水样富集：以 4~5ml/min 左右的流速，使水样全部通过 SPE 柱后，加入 5ml 纯水， 让其缓缓通过，以去除水溶性干扰物质，通入净化空气 30min，使已吸附的 SPE 柱彻底干燥。