NaOH溶液的配制和标定-食醋中总酸度的测定.pdfVIP

食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH 溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称 吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。 量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到 另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可 能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的 溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分 度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。 吸管下端至少伸入液面 1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液 面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而 用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液 降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾 斜约45 °。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降 1 到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管 尖接触容器壁，让接收容器倾斜，吸管直立，抬起食指，溶液就自由地沿壁流下。待溶液流尽后，约 等15s，取出吸管。注意，不要把残留在管尖的液体吹出（除非吸管上注明“吹”字），因为在校准吸 管容积时没有把这部分液体包括在内。 2 、滴定管的使用： （1）定义： 滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。 （2 ）类别： 酸式滴定管：（特征—玻璃旋塞）用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。 碱式滴定管：（特征—橡皮管+玻璃珠）用于盛放碱性和无氧化性溶液。 （3）滴定管的准备: a、用前检查：检查是否漏水，旋塞转动是否灵活；酸式管涂凡士林；碱式管更换胶皮管或玻璃球。 活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法 b、洗涤：要求管壁湿润洁净，不挂水珠。 （4 ）溶液的装入： a、用待装液润洗2～3 次，每次约10mL；b、装液至0.00 刻度以上； c、排气泡； d、调节初读数为0.00，或近0 的任一刻度，以减小体积误差。 （4 ）滴定操作： a、酸式滴定管：左手无名指和小指向手心弯曲，其余三指，拇指在前，食指、中指在后，轻扣旋 塞，转动。 碱式滴定管：左手无名指及小指夹住尖嘴管，拇指与食指捏乳胶管，使玻璃球向手心移动，停 止时，先松拇指和食指。 b 、滴加方法：逐滴连续滴加；加一滴；使液滴悬而未落，即加半滴于锥形瓶壁（或用蒸馏水冲 下或用溶液涮下）。 c、锥形瓶：右手三指拿住瓶颈，瓶底离台约2～3cm，滴定管下端深入瓶口约1cm，同一方向圆 周运动，边滴边摇动。 d、注意事项：滴定时，左手不能离开旋塞任其自流；眼睛注意落点周围溶液颜色的变化；开始 时可稍快，最后加半滴。 左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作 2 （5）读数： a、装满或滴定完后，等1～2 分钟再读数；若滴定速度较慢可等0.5～1 分钟。 b 、将滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指捏住无刻度处，其他手指辅助，保持垂直，视线 与凹液底部平行（深色溶液读两侧最高点）