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微波消解-ICP法同时测定白云石中的铁、铝、 钙、镁、钾、钠、硫和硅 洛玻集团技术中心 杜米芳 岑治宝 471009 dumf0027@ 摘 要 本文研究了白云石的微波消解方法，建立了利用电感耦合等离子体发射光谱 仪测定白云石的方法，克服了测定白云石中各种氧化物的常规化学分析方法步骤 繁琐、耗时长、工作量大的不足.利用所建方法可以快速分析出白云石中铁、硅、 铝、钙、镁、钾、钠和硫的含量，分析结果准确，分析误差在化学分析允许的误 差范围内，基本能满足生产和科研的要求。 关键字：白云石 ICP 微波消解 同时测定 Al O CaO Fe O K O MgO Na O 2 3 2 3 2 2 SiO2 前言： 白云石是生产玻璃的主要原料之一，白云石成份的改变和波动直接影响到玻 璃的质量，因此须定期对白云石进行分析测定。目前玻璃行业对白云石的分析所 使用的方法采用“玻璃工业用白云石化学分析方法”JC 440-91 标准[1]，该行业标 准规定了用比色法测定铁，容量分析或比色法测定硅，铝、钙、镁用化学分析法 测定，钾、钠用原子吸收法测定，对于白云石中铁、硅、铝、钙、镁、钾、钠和 硫的分析需要进行几个过程、许多步骤才能完成。ICP-AES仪器能对多元素进行 同时测定，速度快，动态范围宽，但用传统的白云石处理方法（碱熔法）又因操 作复杂、空白高，且会引入大量的金属阳离子，对测定会造成干扰从而无法用传 统碱熔法处理样品后上机测定。微波消解技术是近年发展起来的一项新的样品前 处理技术，已大量应用于AAS 、AES 、AFS 、ICP等仪器的样品预处理中[2][3][4][5]， 但未见用微波消解法处理白云石的报道。本文研究了白云石的微波消解方法，建 立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定白云石的方法，利用所建方法可以快 速分析出白云石中铁、硅、铝、钙、镁、钾、钠和硫的含量，分析结果准确，分 析误差在化学分析允许的误差范围内，基本能满足生产和科研的要求。 1.实验部分 1.1主要仪器及试剂 MDS-2003F型微波制样系统、电子控温加热板、冷风机（上海新仪微波有 限公司生产） VISTA-PRO 全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（美国VARIAN公司）； 盐酸、磷酸等所用试剂均不低于分析纯，水为蒸馏水。 1.2分析步骤 1.2.1消解样品 将试样研磨至通过孔径为 0.08 ㎜筛，贮存于带磨石筛的广口瓶中。称取约 0.10 克在恒温干燥箱中于 100-108℃烘干不少于 1 小时的试样，精确至 0.0001 克，置于高压消解熔样杯中，用水润湿，加入 5.0ML 磷酸和 5.0ml 硝酸。将经扩 张的密封活塞碗盖小心地盖进熔样杯，放进外罐，设置操作方案，进行微波消解， 消解完毕后，放在冷风机上冷却，移入250ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇 匀，待用，同时做空白试液。 分别称取已知成份、不同含量的白云石标样，同未知样品做相同的消解处 理，移入250ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，做为标准溶液。 1.2.2上机测定 在仪器最佳工作条件下，以试剂空白做空白，利用ICP测定空白溶液和标准 溶液，建立校准曲线，然后对试样溶液进行测定，仪器自动计算出试样中铁、铝、 钙、镁、钾、钠、硫和硅等元素的百分含量。 2.结果与讨论 2.1消解方法实验 2.1.1消解白云石用酸的种类和量的实验 由于白云石含有铁、铝、钙、镁、钾、钠、硫和硅等多种元素，消解白云石 样品需要HF-HCl-HNO3,但鉴于用氢氟酸后无法用石英炬管进行测试，所以我们进 行消解白云石用酸的实验，本文通过用不同量、不同比例的多种酸对白云石进行 消解，最后确定用H PO 、HNO 的消解效果较好。