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香豆素．3．甲酸乙酯的绿色合成· 张驰，杜娟” (襄樊学院化学与食品科学院，襄樊441053) 关键词：香豆素．3．甲酸乙酯，催化剂，绿色合成 香豆素类衍生物由于具有优良的生物活性和光学性质，常用于合成医药中间体，制作光学材料 和荧光染料，因而其合成方法也越来越受到人们的关注。目前常见的合成方法有微波辐射、超声辐 射、研磨法无溶剂快速合成和水热法等【1一I。其中微波辐射法、超声辐射法需用仪器，一定程度上受 到限制。水热法虽可快速合成香豆素．3．甲酸乙酯，但水热反应的条件不好掌握151。改进的 成香豆素的衍生物，反应时间较长(约需4～8h)。这些研究在合成中所使用的催化剂多为六氢吡啶。 而六氢吡啶易燃，对眼睛和皮肤有强烈刺激性，属中等毒类物质，对环境及人体伤害较大。我们在 实验中改用二乙胺和冰醋酸为催化剂，水杨醛、丙二酸二乙酯物质的量比为1．2：1．0，在一般的常规 加热(70口)回流下合成，仅需反应2．5h，即可制得香豆素．3．甲酸乙酯，产物通过简单的重结晶 即可提纯，整个反应过程清洁环保。 1．实验部分 1．1试剂与仪器 IR光谱采用IR 定仪测定，温度计未经校正。所用试剂均为市售分析纯或化学纯。 1．2合成方法 以水杨醛