共沉淀法制备犣狉犠犗及其中间产物的晶体结构.pdfVIP

共 沉 淀 法 制 备 及 其 中 间 ? ? ? ? 2 8 产 物 的 晶 体 结 构 贺 志 强 , 郭 强 , 潘 国 梁 ( 上 海 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 , 上 海 ) 2 0 1 8 0 0 摘 要 : 以 仲 钨 酸 铵 [ ( ) ? ] 和 氧 氯 化 锆 ( ? ) 为 原 料 , 采 取 共 沉 N H 4 1 0 W 1 2 O 4 1 5 H 2 O Z r O C l 2 8 H 2 O 淀 法 制 备 具 有 负 热 膨 胀 系 数 的 钨 酸 锆 ( ) 。 采 用 射 线 衍 射 仪 ( ) 分 析 合 成 过 程 的 前 驱 Z r W O X X R D 2 8 体 、 中 间 体 和 最 终 产 物 等 的 晶 体 结 构 , 并 采 用 程 序 和 程 序 分 别 对 F u l l P r o f ? S u i t e M a t e r i a l S t u d i o 晶 体 的 数 据 进 行 处 理 , 精 化 修 正 其 原 子 坐 标 参 数 和 晶 体 结 构 参 数 。 结 果 表 明 , 前 驱 Z r W O X R D 2 8 体 结 构 呈 无 定 形 态 ; 中 间 体 的 结 晶 度 为 ; 最 终 产 物 为 立 方 晶 系 的 , 空 间 群 为 3 3 . 6 6 % Z r W 2 O 8 ? 2 1 3 3 ( ) , 晶 胞 参 数 为 , 晶 胞 体 积 为 , 衍 射 峰 指 标 化 的 可 靠 性 因 子 ( ) 1 9 8 ? 0 0 . 9 1 5 9 8 n m 0 . 7 6 8 5 2 n m ? 3 0 ( ) , 峰 形 因 子 为 , 权 重 因 子 为 。 = 5 7 . 1 4 4 ? 0 . 2 5 1 9 ? 0 . 1 3 4 3 P w p 关 键 词 : 钨 酸 锆 ; 晶 体 结 构 ; 射 线 衍 射 ; 共 沉 淀 法 X 中 图 分 类 号 : 文 献 标 志 码 : 文 章 编 号 : ( ) T B 3 8 3 A 1 0 0 1 ? 4 0 1 2 2 0 0 9 0 4 ? 0 1 9 1 ? 0 4 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 2 8 ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? , , ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ( , , , ) S c h o o l o f M a t e r i a l s S c i e n c e a n d E n i n e e r i n S h a n h a i U n i v e r s i t S h a n h a i 2 0 1 8 0 0 C h i n a g g g y g : ? ? ? ? ? ? ? ? N e g a t i v e t h e r m a l e x p a n s i o n z i r c o n i u m t u n g s t a t e Z r W 2 O 8 p o w d e r w a s p r e p a r e d f r o m a m m o n i u m ( ) ? ? m e t a t u n g s t a t e N H 4 1 0 W 1 2 O 4 1 5 H 2 O a n d z i r c o n i u m o x y c h l o r i d e Z r O C l 2 8 H 2 O w i t h c o p r e c i p i t a t i o n m e t h o d . T h e , h s i c a l s t r u c t u r e o f t h e r e c u r s o r i n t e r m e d i a t e o w d e r i n t h e s n t h e s i s a n d f i n a l r o d u c t o w d e r w e r e a n a l z e d b p y p p y p p y y , X ? r a d i f f r a c t i o n a n d X R D d a t a o f Z r W O c r s t a l s t r u c t