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甜草化学成分研究 答辩人：刘文基 指导教师：李厚金 副教授 中山大学有机所 内容提要 一、前言 二、研究目的 三、实验内容 四、实验结果 五、结论 致谢 一、前 言 甜草是我国南方的一种民间草药，是茜草科植物，在《江西草药》《中国草药大全》有其药用记载，“性平，味甘，有治疗黄疸型肝炎、糖尿病、外伤出血、清热解毒的功效”。其叶子榨汁，可用于蜜蜂、黄蜂等蜂类的蛰伤，疗效显著。 二、研究目的 目前尚未见到关于甜草Oldenlandia cantonensis How 的研究报告。甜草化学成分的研究可发现新的具有药用价值的化合物。 三、实验内容 （一）甜草的采集与提取 原料甜草，2004年7月份采集于江西省地区的向阳山坡，取地上全草，收集后晒干剪碎，用95%乙醇多次浸泡，合并浸泡液，用旋转蒸发仪浓缩至干，浓缩物再用甲醇溶解，溶解液拌硅胶。硅胶拌样后吹干进行下一步分离操作。 三、实验内容 （二） 分离提纯 实验用柱层析，薄层层析，以及重结晶的方法分离提纯甜草中的化学成分。用GCMS，紫外光谱法，红外光谱法，质谱法，核磁共振等方法分析确定甜草化学成分。 四、实验结果 低极性成分分析,液体油状物用氯仿溶解，进行GC-MS分析。 中等极性成分分析 化合物A的H-NMR图 化合物B，白色粉末固体，1H-NMR（CD3COCD3，TMS，ppm）：5.226，5.215，2.793，2.057，2.049，1.293，1.171，1.128，0.988，0.969，0.952，0.943，0.918，0.898，0.884，0.865，0.839，0.810，0.783。 IR?/cm－1（KBr）：3421，2927，1690，1651，1574，1456，1407，1273，1185。通过数据比较确定其为谷甾醇。 化合物B的H-NMR图 化合物C，白色固体，可结晶成透明针状晶体。 1H-NMR（CD3COCD3，TMS，ppm）：7.981，5.222，5.208，5.197，2.794，2.250，2.213，2.045，1.957，1.943，1.933，1.922，1.902，1.891，1.168，1.125，0.982，0.964，0.949，0.937，0.914，0.894，0.870，0.835，0.777。 IR?/cm－1（KBr）：3428，2927，2856，2337，1736，1689，1632，1574，1458，1404，1385，1274，1254，1170，1107，1042，997。 此化合物比较复杂，为三萜类化合物，结构确定工作尚在进行中。 化合物C的1H-NMR图 四、实验结果 表2 化合物D的NMR数据(DMSO-d6, TMS, 500MHz) 分子式为 C29H48O3, FABMS：m/z 445[M+1]+，相对分子量为444。元素分析结果：C, 78.33; H, 10.90; N, 0.000。IR（KBr）：3420, 2970, 2928, 2871, 1693, 1575, 1455, 1407, 1313, 1279, 1249, 1142, 1091, 1032, 996, 758, 661, 568。 化合物D的13C-NMR图 化合物D的1H-NMR图 化合物D 的结构： 对化合物D衍生物制备 对化合物C，D进行药理测试得到以下结果。 表3 对拓扑异构酶（hTOP I ）的IC50测定结果 表4 对肝癌细胞株Bel-7402的IC50 值测定结果 五、结论 实验成功分离到预期的化合物，并对化合物的种类及结构进行了鉴定。 对分离所得到的2个三萜类化合物进行了结构鉴定， 确定其中1个化合物结构式，为新化合物，另外1个还在测定过程中。 同时对2个三萜类化合物进行了药理测试，得到明显的药理效果。确定甜草中具有抗肿瘤活性的三萜类化合物。对这些化合物进行深入的药理研究，有助于抗肿瘤药物的发明。 致 谢 本实验是在李厚金副教授的亲自指导下完成的。在实验中碰到不少困难，李老师都耐心仔细的给予指导，引导我从实验中发现问题、分析问题和解决问题。致诚挚的感谢！ 同时也得到实验室其他师兄、师姐的帮助，在此一并向他们表示感谢。 谢谢朋友给我的支持与帮助。 * * 将硅胶拌样吹干至样品呈粉末状态，进行柱层析初步分离。先用石油醚湿法装柱，然后依次用PE:EA=10:1， 5:1， 3:1， 2:1， 1:1， 1:2， 1:3溶液梯度冲洗柱子。对初次柱层析得到的溶液进行再次的柱层析分离操作。用重结晶方