膨润土与碳酸钠反应制P型分子筛的初步研究.pdfVIP

维普资讯 2003年 2月 河 北 工 业 大 学 学 报 February 2003 32卷 第 1 JOURNALOFHEBEIUNIVERSITYOET垦 Nl !： Q： 文章编号 ：1007．2373(2003)Ol一0054一o4 膨润土与碳酸钠反应制P型分子筛的初步研究 曹吉林 ，谭朝阳 ，孟凡斌 ，姬荣琴 (1河北工业大学 化工学院，天津 300130：2．河北工业大学 材料学院，天津 300130) 摘要：根据膨润土中所含与碱反应的物质的量，进行 了膨润土与碳酸钠质量比为 10：14 均匀混合物固相反应的热重差热分析实验，得出在温度为碳酸钠熔点附近时，固相反应最 剧烈．当高温850℃焙烧膨润土与碳酸钠的混合物2h后，用水浸出时膨润土中绝大部分 不溶性硅铝可转变成水溶性物质进入溶液．利用该水溶液，添加适量氢氧化铝，经过搅拌 溶解反应、室温静置、100℃水浴中晶化等步骤，最后合成了P型分子筛，并对合成的P 型分子筛稳定性进行 了研究． 关 键 词：膨润土；P型分子筛；固相反应；热重差热分析；碳酸钠 中图分类号：TQ127．2 文献标识码：A 以膨润土为原料合成洗涤用沸石，作为替代三聚磷酸钠的无磷洗涤助剂，无论从环保角度还 是在膨润土深加工上都有潜在的优势．近年来，以膨润土为原料制备 4A沸石研究已有文献 川报 道，其生产工艺是用酸先浸取膨润土，将浸出的硫酸铝等物质与不溶性的活性 siO：分开，然后往 活性sio 中加入氢氧化钠和氢氧化铝，在碱性条件下通过水热法合成4A沸石．在此工艺中虽然膨 润土中所含的Al：O，质量分数普遍在 14％左右，但是 目前还没有发现直接利用膨润土中硅铝合成分 子筛的研究报道．4A沸石作为洗涤助剂 已在工业中得到较广泛的应用，但从发展趋势来看由于4A 沸石主要对镁离子交换能力差的缺点，而 P型沸石却不仅对钙镁有很好的离子交换作用，而且还 具有很高的非离子表面活性剂吸附容量及提高洗涤剂中某些比较昂贵配方组分的稳定性能 ．因 而 P型沸石被认为是4A沸石作为洗涤助剂最具潜力的替代产品，从理论上分析采用碱浸取膨润 土，若能直接将其所含的硅铝浸出转变为可溶性硅酸钠和偏铝酸钠，钙镁等其它物质变为不溶物， 那么再向含硅酸钠和偏铝酸钠的溶液中添加适量物质 (如硅酸钠或偏铝酸钠或氢氧化钠)，可使 硅、铝和碱的含量达到适宜值以合成分子筛．鉴于此 目的，本论文进行了膨润土碳酸钠反应制 P 型分子筛的探索性研究． 1 实验 1．1原料 实验所用膨润土产于辽宁省北票市某地，为钙基土，原料的化学组成见表 1． 1．2化学试剂及实验仪器 除膨润土原料以外，实验所用的化学试剂碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化铝均为分析纯 ，水为去 离子水．主要仪器有：箱式电炉，鼓风干燥箱，超级恒温水浴，磁力搅拌器，x射线衍射仪，DU Pont2000SDT-2960型差热热重分析仪． 收稿 日期 ：2002—03一l5 基金项 目：河北省教委基金资助项 目 (403029) 作者简介：曹吉林 (1965一)，男 (汉族)，教授 ，博士． 维普资讯 膨润土与碳酸钠反应制 P型分子筛的初步研究 55 表 1膨润土原料化学组成 ％ 1．3分析方法 实验过程滤液中铝离子分析采用EDTA络合滴定法；可溶性硅酸盐以SiOz计用重量法测定；滤 液中总碱分析采用酸碱中和滴定法． 2 实验结果及讨论 2．1膨润土与碳酸钠反应的研究 2．1．1膨润土与碳酸钠的热重差热分析 为了将膨润土中不溶性的铝和硅转变为可溶性物质，需要碳酸钠与膨润土进行反应，根椐膨 润土中所含可与碱反应的物质的量，将200目过筛膨润土与碳酸钠按质量比10：14均匀混合，取 出其中26．1634mg进行差热热重分析，实验是在空气气氛中，升温速度为 10。C／min，分析谱图见 图 1和 图2．