聚醚多元醇羟值测定中称样量的影响.pdfVIP

维普资讯 第13卷第4期 黄 渤 海 海 洋 Vo1．13No．4 1995年 JOURNALOFOCEANOGRAPHYOFHUANGHAI＆BOHAISEAS 1995 聚醚多元醇羟值测定中称样量的影响 7殴2 · 龙— — 立— —生一 刘—查一 丑 王风琴 — (化工部海洋棘料矸究所 青岛，2660071) 摘 要 在生产聚氪南娄海洋防腐涂料时，常用聚醚多元醇作主要原料。本文讨论在测定聚醚多 元醇的羟值时 ．称样量对测定结果的影响 。如何通过控制称样量而快速准确地得到测定数据 。分 析指出．控制称样量．使样 品与空 白的滴定差值在 d～1lcm 变化时，可得到准确的测定结果 ，测 定误差小于 1×1O 。 调 塑 1 前 言 聚醚多元醇 ，在作为合成聚氨酯材料等的主要原料进行应用前 ．通常要测定其羟值 。 目前，测定羟值 。通常都采用 “邻苯二 甲酰化法 ．国家标准 “对此法做了详细的规定 虽然 此方法 比起 “高氯酸一乙酰化法 来 ，干扰小 ，反应 完全 ，捌定数据较为稳定，但在实际操作 中，往往数据间误差较大 ，很难测准。国内曾有文章就如何提高测定的稳定性 ’进行了讨 论，主要就仪器、样品、操作人等几方面进行 了分析。而事实上．称样量的控制对差值的测 定数据有着很大的影响，本文着重就这一点进行 了讨沦，研究了羟值测定值与称样量之间 的关系的规律 ．从而得到了通过控制称样量而快速准确获得测定结果的依据 2 实验部分 2l 原 理 在一定条件下，苯酐与聚醚中的羟基起醇化反应，过量的邻苯二 甲酸酐用氢氧化钠滴 定 。 2．2 主要试剂与仪器 NaOH标准溶液：C(NaOH)=lmol／dm。。 酚酞一吡啶指示液 ；1×10。吡啶溶液 。 醇化剂 ；111～l16g,邻笨二 甲酸酐 (AR)于 70cm 吡啶 (AR)中 ．摇至溶解 ．于棕色瓶 奉文于 1995年4月21日收到 ．修改蔫于 1895年 6月 2O日收到 维普资讯 d期 黄 渤 海 海 洋 中放置过夜后使用 仪器 ：50cm 磨 口瓶 ，带磨 口直形冷凝管 。 油浴 ：I】5±2℃。 2．3 测定步骤 称量样品准确至 0．00018于酯化瓶中．用移液管加入 25cm 醇化 剂摇动．使样品溶 解。装上冷凝管 ，于 115士2℃甘油浴中反应 lh，回流过程中，摇动瓶子 l～2次 ．取出后冷 却至室温。用 10cm 吡啶冲冼冷凝管及酯化瓶 口，加 0．5cm。酚酞指示剂。用C(NaOH)= 1otol／dm 标准溶液瓣至粉红色井保持 15s不褪色为终点。同时作一空白试验 ，按下式 (1) 计算羟值： 羟值 (10 KOH)=c．。．1( 一 )×56．1／m (1) 式中：cm 为 NaOH标准溶液浓度 ； 为滴定空 白消耗的NaOH标准溶液量； 为滴定 样品消耗的NaOH标准溶液量 ； 一 一△ ；m为称样量 。 在试验过程 中．选择一羟值约为 -138的样品，选择称样量约从 0．2～0． 进行测定． 观察称样量r，．滴定差值△r及测定羟值三者之间的关系，得出结果列于表 l。选择一羟值 约为 367的样 品作参照实验 ，所得数据列于表 2。 表 l 羟值 (约为 438样品 l0 KOH)测定实驻数据衰 序 号 韩佯量 m【g)