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透明和不透明液体运动粘度标准测试方法(及动力学粘度的计算)1
(ASTM D445-04标准翻译)(续)
苏秀丽
(新疆出入境检验检疫局技术中心 乌鲁木齐 830063)
12.不透明液体的测定规程
12.1对于汽炼油和黑色润滑油,需按照本方法12.3部分进行操作,以确保所用的样品完全具有代表性。残留燃料油和腊产品的运动粘度的测定容易受测定前加热融解过程的影响,因此应当按照12.1.1和12.2.2部分描述的进行测定,以尽可能消除加热融解过程的影响。
12.1.1 通常,不透明液体采用表A1.1C中列出的逆流型粘度计测定运动粘度。
12.1.2 在样品测定运动粘度之前,将样品装入适当容器内,在控温60±2℃的恒温炉中预加热1小时。
12.1.3 使用足够长的搅拌棒充分搅拌样品(能够搅拌至容器底部)。持续搅拌容器内样品直到搅拌棒上不再附着泥状或者腊状样品为止。
12.1.4 将容器口密封,强力摇动1min,使液体完全混合均匀。
12.1.4.1 具有较强腊质或运动粘度较高的样品,可能需要高于60℃的温度来加热样品,确保样品能够混合均匀,样品应当加热至具有充分的流动性,并易于搅拌和摇动。
12.2 完成12.1.4步骤后立刻将足够样品倾倒入两个粘度计的细颈瓶中,并松散的盖上盖子。
12.2.1 将细颈瓶浸没在沸水浴中30min(警告:操作要注意,当含水分较高的不透明油品被加热至较高温度时,会产生爆沸)。
12.2.2 将细颈瓶从水浴中取出后,盖紧瓶塞,强力摇动60s。
12.3 测试样品运动粘度的测定需进行双样测定。对于那些需要在每次使用后进行彻底清洗的粘度计,测定样品时需要两只相同的粘度计进行平行样品测定。如果仅使用一只粘度计进行平行测定,则测定完第一次后需立刻进行第二次测定,此时粘度计可以不用清洗。向粘度计中注入待测液体需按照仪器说明设计的方法进行。例如,对于横臂粘度计或者测定不透明液体的BS U型管粘度计,将粘度计置于恒温浴前,需用75um过滤器过滤液体后再注入粘度计中。对于受温度影响的液体,需使用预先加热过的过滤器对液体进行过滤,以防止液体在过滤过程中凝结。
12.3.1 因液体需在粘度计置于恒温浴前注入粘度计中,故粘度计需要在注入液体前,在恒温炉中进行预加热。该步骤能够确保液体温度不被冷却至低于测试温度。
12.3.2 10min后,按照粘度计规范(参看规范D446)调整样品体积使之与填充刻度线一致。
12.3.3添装液体的粘度计应当在恒温浴中放置足够长的时间,以确保液体的温度与恒温浴温度一致。一般情况下,一个恒温浴可同时容纳多个粘度计,但是在某粘度计正在测量流动时间的过程中,不得加入或者取出其他粘度计,或是清洗粘度计。
12.4 随着样品自由流动,测量流动弯液面与第一条定时刻度线及第二条定时刻度线相切时的时间间隔,精确至0.1S,记录测定结果。
12.4.1 如果样品需要按照12.1至12.2.1步骤中要求进行加热处理,则需要在一小时以内按照12.2中步骤完成流动时间的测定,记录测定结果。
12.5 由测量的流动时间计算运动粘度ν,单位mm2/s。以此作为两个测定的运动粘度数值。
12.5.1 对于残留燃料油,如果两次获得的运动粘度值之间的差异能够满足要求(详细参见本方法17.1.1),对两次测定结果计算平均值,即为样品的运动粘度值,记录结果。反之,则对粘度计彻底清洗后干燥,并对样品进行过滤(详见11.1节),再对样品进行两次重复测定,直到测量的平行结果的差异能够满足要求。如果材料本身或者测试温度再或者两者都没有在17.1.1中列出,则如下处理:测定温度在15~100℃之间时,测定结果的准确度应在1.0%以内;测定温度超出15~100℃范围之外的,测定结果的准确度则为1.5%。我们必须意识到,这些材料可能不遵守牛顿流体力学性质,样品在测定过程中可能会从溶液中带入固体颗粒。
13. 粘度计的清洗
13.1 在连续测定运动粘度时,每测完一个样品,需要先使用溶剂油对粘度计进行彻底清洗,然后用干燥溶剂对粘度计进行清洗(参看7.3部分)。干燥粘度计管时,采用持续缓慢鼓吹过滤后的干燥空气进入管口2min或者等管内壁无残存溶剂后停止。
13.2 需定期用清洗液对粘度计进行清洗(详细参看7.1部分),用清洗液浸泡管内壁几个小时以彻底除去粘度计管内壁残存的有机物痕迹,然后用水彻底清洗(详细参看7.4部分),再用干燥溶剂清洗内壁(详细参看7.3部分),最后用过滤后的干空气或者真空管干燥粘度计。如果怀疑粘度计内壁残存的有机残渣中很可能存在钡盐,需使用盐酸将粘度计先清洗一遍,再使用清洗酸液来洗涤粘度计(警告:不得使用碱性清洗液洗涤粘度计,否则粘度计内壁会被腐蚀而刻度发生变化)。
14 结果计算
14.1 从测定得到的流动时间t1和t2以
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