固相萃取／在线衍生化／气质联用技术测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯.pdfVIP

第27卷增刊 分析试验室 Vo1． 27．Supp1． 2008年 l2月 a1illeseJournalofAnalysisIabomory ． ． 2O08—12 固相萃取 ／在线衍生化／气质联用技术 测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯 解伟欣 ，孙忠松 ，李 杰 ，刘心同 ，王境堂 (1．山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心，青岛266002； 2．中国海洋大学化学化工学院，青岛266002) 摘 要：建立了固相萃取、七氟丁酸酐在线衍生、气相色谱．质谱联用仪(电子轰 击电离源)测定二氨基甲苯的方法。实验选择了最佳的衍生化试剂，并对其用量、 衍生化时间进行了考察。另外还选择了合适的pH、固相萃取柱填料的用量等。该 方法对二氨基甲苯的检测限为0．1 L，回收率在80．4％一99．1％之间。 关键词：气质联用；固相萃取；在线衍生化；二氨基甲苯 复合食品包装材料，一般都含有甲苯二异氰 1 实验部分 酸酯(rIDI)的粘合剂，TDI极易水解生成二氨基甲 1．1 仪器与试剂 苯，二氨基甲苯也易溶于热水和有机溶剂 ，如果 ent气相色谱．质谱联用仪(美国，配有 EI 这些复合食品包装材料与食品接触，残留的二氨 源，7683自动进样器)；KL-512型氮吹仪 (北京康 基甲苯就会迁移进入食品中，对人体造成危害。 林科技有限公司)；Varian真空抽虑泵。 二氨基 甲苯 中等毒性，大 鼠经 口急性毒性： 叔丁基甲醚；三氟乙酸酐；五氟丙酸酐；七氟 LD50260mg／kg，有致突变性，IARC致癌性评论： 丁酸酐：C8Fl403，纯度为98％；乙酸乙酯；丙酮； 对人可能致癌。其有5种同分异构体，通过对国内 甲醇。 外资料检索查询，在复合食品包装材料中产生的 K2HPo4水溶液(O．5otol／L)：取86gK2HPO4， 二氨基甲苯主要是2，4．二氨基甲苯，并且2，4一二 用水溶解后，定容至 1000mL；二氨基甲苯标准物 氨基 甲苯毒性最大，是最受关注的一种化合物， 质(2，4．diaminotoluene)：纯度为99％。 因此将2，二氨基甲苯作为检测的目标化合物。 二氨基甲苯标准储备溶液：准确称取二氨基 2007年国务院办公厅向各省、自治区、直辖市人 甲苯25．OⅡlg于25mL容量瓶中，加入少量甲醇溶 民政府，国务院各部委、各直属机构下发 《关于限 解后，用水定容至刻度，4cc保存备用。 制生产销售使用塑料购物袋的通知》。要求从2008 二氨基甲苯标准中间溶液：准确移取 1mL储 年6月 1日起在全国范围内禁止生产、销售、使用 备溶液于 100mL容量瓶中，用水定容到刻度，4 小于0．025mm的购物袋，质检总局也要加快修订 C保存备用。 塑料购物袋国家标准，研究推广塑料购物袋快速 二氨基甲苯标准工作溶液：吸取适量标准中 简易检测方法，督促企业严格按国家标准组织生 间溶液于100mL容量瓶中，用水配制成不同浓度 产，保证塑料购物袋的质量。由此可见食品包装 的标准工作液。 袋中有害物质的检测非常重要。 聚苯乙烯／：L烯苯固相萃取柱；所用试剂均 目前我们 国家对二氨基甲苯的测定方法n叫] 为分析纯，水为去离子水。 不少，但使用固相萃取、在线衍生化的方法还未