八角茴香中莽草酸的快速制备及其波谱检测.pdfVIP

第 37卷 第 2期 娘 钟妓占住清 Vo1．37．No．2 2012年 4 月 GR～NSCENcE^NDlTECHNOLOGY^ND￡ca帕 ¨y Apr．2012 八角茴香中莽草酸的快速制备及其波谱检测 刘 江 (I~lJII农业大学 农学院，1~131I成都 611130) [摘要]目的：建立从八角茴香中快速制备莽草酸的方法。方法：采用回流提取、ODS柱色谱法，分离纯化八角茴香中的莽 草酸 ，根据化合物的波谱数据鉴定其结构，并采用 H—NMR峰面积积分法检测其纯度。结果 ：从八角茴香中制备得到大 量莽草酸化合物，其纯度达到90％以上，提取率达到 13．5％。结论：该方法简单、省时，制备得到的莽草酸产量大、纯度高， 适合实验室较大量制备莽草酸之用。 [关键词]八角茴香；莽草酸；制备 八角茴香 (Illicium verum)产于 中国和越南 ，是一种 forHNMR，150MHzfor3CNMR)；质谱仪 ：JEOLJMS—GC 木兰科东方小型树种结 出的果实 ，味道辛辣 ，类似甘草 ， MATEmassspectrometer。 是东方烹调 的传统调味品，也是法 国绿茴香酒和茴香甜 1．3 方法 酒等 利 口酒 的主要 香料 。还可用 以增加糖 果 、茴香酒和 1．3．1 回流提取 烟草的香味…。莽草酸 (Shikimicacid)是 自然界 中存在的 准确称取八角茴香干燥材料 45．0g置于 500mL烧瓶 一 种重要的有机酸 ，在木兰科八角属植物八角茴香 的果 中，加入 250mL甲醇 ，浸泡过夜，浸提液回收；残渣中继续 实 中含量较高。近年来 ，H5N1型致命禽流感疫情在全球 加入 250mL甲醇 ，80℃回流提取 3次 ，每次 1．5h；合并浸 范 围内快速蔓延 ，严重危害着人类 的健康 ，同时也造成 提液及回流提取液，40℃旋转蒸发，回收浸膏。 了巨大 的经济损失 ．瑞士罗氏公司生产的 “达菲”是 目前 1．3．2 色谱分 离 效果最好的抗流感病毒药物 ．它对H5N1和H1M1亚型 取 ODS填料 300g，甲醇湿法装柱 (直径 6．0cm)；将浓 流感均具有明显 的抑制作用 ，达 菲中的有效抗病毒成分 缩的浸膏溶于适量甲醇中，加入与浸膏等量的ODS填料 ， 奥司他韦 (Oseltamivir)是 以莽草酸或奎尼酸为母核经 超声振荡 ，使其混合均匀 ，旋转蒸发 ，挥掉 甲醇 ，干法上 一 系列化学修饰得到的一种衍生物 ；八角茴香作为莽草 样；20％甲醇水溶液等度洗脱 ，每 500mL洗脱液收集 、浓 酸的主要来源 ，引起 了各界 的极大关注 ，许多科研工作 缩 ，薄层点板检测 ，洗脱至薄层板上无斑点或多于 2个斑 者对八角莽草酸的提取纯化都开展 了广泛的工作 ，其提 点出现时止 ；洗脱结束后 ，换 以甲醇、丙酮清洗色谱柱 ， 取率一般介于2％～8％_2_，哈成勇等采用超临界 CO 流 ODS填料回收反复使用。 体萃取法 ，从八角 中提取莽草酸 ，其最高提取率达 到了 l-3．3 结 晶纯化 8．8％E。 将 20％甲醇洗脱 出来的溶液合并、浓缩至干 ，转移至 试验采用 回流提取法对八角茴香原料进行 了提取 ， 广El瓶中，加入 20mL甲醇 ，振荡后置于通风处 自然挥干， 并采用 ODS色谱开放柱洗脱 ，实现了对八角茴香 中莽草 数 日后将凝结成块的 目标产物