双乙烯酮的GC分析方法研究.pdfVIP

2011年 06月 云 南化 工 Jun．2011 第38卷第3期 YunnanChemicalTechnology V0J．38．No．3 doi：10．3969／j．issn．1004-275X．2011．03．007 · 分析测试 · 双 乙烯酮的GC分析方法研究 沈德智，徐彩霞，孙 静 (苏州浩波科技股份有限公司，江苏 苏州 215632) 摘 要： 研究了气相色谱对乙酸裂解法生产双乙烯酮的主产物 、副产物的分析方法，在色谱柱 sE一30，检测器为TCD，柱温 120—200~C，升温速度为5~C／min的条件下 ，由内标法定量，所得各组份的 相关系数 分别为：双乙烯酮为0．9918，醋酐为0．9997，醋酸为0．9907，丙酮为0．9823，该方法简单、 快速、重复性好 ，适应于双乙烯酮的定量分析。 关键词： 气相色谱；双乙烯酮；醋酸；醋酐；分析 中图分类号： 0657．7 1 文献标识码： A 文章编号： 1004—275X(2011)03-0025-03 双 乙烯酮 (分子式：CH0：，相对分子质量 ： 工作站)，电子天平(北京赛多利斯仪器公司)，醋 84．08)是有机合成中一种重要的中间体，被广泛 酐(AR，宜兴辉煌化学试剂厂生产)，醋酸(AR，宜 的用于医学、农药、染料、食品等行业，又名乙酰基 兴辉煌化学试剂厂生产)，双 乙烯酮 (工业品，为 乙烯酮，或叫二聚乙烯酮，无色或微黄色液体，有 待分析样品)，丙酮 (AR，无锡市东风化学试剂厂 强烈的刺激性气味。由于双乙烯酮结构中含有两 生产)，醋酸丁酯(AR，无锡市东风化学试剂厂生 个双键具有高度不饱性，所以在有机合成中有较 产)。 高的化学活性和优 良反应性能，它与醇、胺、卤素、 1．2 色谱条件 醛、酸等均能发生化学反应 。 色谱柱：SE一30毛细管色谱柱；色谱柱温度， 目前测定双乙烯酮的方法仍以手工化学分析 程序升温 120～200~C，升温速度 5~C／min，汽化室 为主，此法在分析过程中需进行A、B样两次化学 温度250~C，检测器室温度 250~C；气体流量：氮气 滴定，且B样需进行不低于30min的加热回流，另 10ml_,／min，氢气 50mL／min，空气 20mL／min；分 外 由对于颜色较深的双乙烯酮产品在化学滴定时 流 比：1：50；载气：N2；进样量 ：3L。 很难判断滴定终点，所 以双 乙烯酮的手工化学分 析法存在耗时长，步骤多、误差大等缺点。本文研 1．3 测定步骤 究一种利用气相色谱对双乙烯酮进行快速分析的 1．3．1 样品处理 方法，通过 内标法确认含量，结果表 明该方法快 将97％双乙烯酮，经4次减压蒸馏，其中2次 速、简单且重复性较好 。 去除低沸物，2次去除高沸物，得新的样品，经化学 分析双乙烯酮含量99．86％，醋酐含量 0．12％，其 1 实验部分 它0．02％，处理的双乙烯酮作为对照品使用。 1．