超声波辅助制备高脱乙酰度壳聚糖.pdfVIP

维普资讯 第26卷第 1期 武 汉 工 业 学 院 学 报 VoL26No．1 2OO7年3月 Journal of Wuhan Polytechnic University Mar．2007 文章编号：1009—4881(2007)01—0011—03 超声波辅助制备高脱乙酰度壳聚糖 李战军 ，周娟娟 (1．武汉工业学院化学与环境工程系，湖北 武汉，430023； 2．武汉工业学院食品科学与工程学院，湖北 武汉，430023) 摘 要：以壳聚糖粗品(脱乙酰度65％)为原料，在二甲亚砜 一氢氧化钠体 系中运用超声波技 术加速脱乙酰反应，制备了脱乙酰度达97．4％的壳聚糖，研究了相转移催化剂、NaOH、反应温 度、反应时间对壳聚糖脱乙酰度的影响，并对壳聚糖产品进行了红外光谱分析。结果表明，超 声波技术可以明显降低反应体系的温度，缩短反应时间，提高产品的脱乙酰度。 关键词：壳聚糖；超声波；脱乙酰 中图分类号：TQ314．1 文献标识码 ：A 文尝试利用超声波技术对丁纯梅等人 的方法进 0 引言 行改进，利用超声波空化作用，在反应体系内部产生 壳聚糖是甲壳素的脱乙酰产品，是一种天然的 局部瞬时高温高压环境，加快脱乙酰反应的速度，从 可降解的阳离子高分子多糖。在食品，医药，化工， 而提供一种制备高脱乙酰度壳聚糖的新技术。 环境等领域有着广泛的应用前景。目前，国内外大 1 材料与方法 多研究及生产单位仍使用传统制备法来生产壳聚 糖 ¨ 。该法耗碱量大，反应时间长，耗能高，产生 1．1 材料、试剂和仪器 大量的碱性废水污染环境，而且很难得到脱乙酰度 壳聚糖粗品，脱乙酰度65％，武汉工业学院粮 高于90％的壳聚糖产品。这种制备壳聚糖的方法 食油脂及植物蛋 白实验室提供 ；超纯水；二 甲亚 是用质量分数40％二60％的浓碱液，在 100～180℃ 砜，氢氧化钠，十二烷基三 甲基溴化铵 (CTAB)，均 下进行脱乙酰处理几小时，得到可溶于稀酸的脱乙 为分析纯试剂，二 甲亚砜用 3A分子筛去水； 酰度一般在80％左右的壳聚糖，而持续的碱处理不 KQ2200DB型超声波清洗器，真空干燥箱；傅立叶 能有效地脱乙酰基，却会引起壳聚糖分子链的降解。 红外光谱仪。 许多新的技术和方法不断被人们应用于制备壳聚糖 1．2 试验方法 的过程中。微波合成技术 以其操作简单，反应时 分别称取 1g壳聚糖粗品放置于两个 100mL磨 间短，耗能低，产品脱乙酰度高等特点成为一种有效 口瓶 中，然后分别加人 20mL的二 甲基亚砜 的制备壳聚糖的技术。丁纯梅等人 采用二甲亚 (DMSO)，一定量的NaOH片状固体和所需的相转 砜 一氢氧化钠体系，以水为相转移催化剂制备了完 移催化剂(超纯水)，5mgCTAB。一个磨口瓶放人数 全脱乙酰度的壳聚糖产品，但是制备过程中需要在 控超声波清洗器，升温至一定温度，开始超声计时； 较高的温度 (130℃)条件下进行，耗能高，而且可能 另一个磨口瓶在与第一个磨口瓶温度相同的水浴中 使壳聚糖分子链断开，使用的有机溶剂二甲亚砜在 搅拌，作为对照组。反应至给定时间，抽滤，95％乙 高温下挥发而形成污染。 醇洗至滤液呈中性，真空干燥，采用酸碱滴定法测定 另一方面，超声化学 ，也正逐渐成为人们进