萃取光度法精密测定铀.pdfVIP

第45卷第8期 原 子 能 科 学 技 术 Vo1．45，NO．8 2011年8月 AtomicEnergyScienceandTechnology A ug．2011 萃取光度法精密测定铀 朱海巧，吴继宗，罗中艳 (中国原子能科学研究院放射化学研究所，北京 102413) 摘要 ：在精密测定铀含量的过程 中，滴定剂浓度太低或太高均对测定结果 的精密度有影 响，且存在 电极 响应迟缓及 电位拖后现象，从而影响铀含量测定结果的准确度和精密度 。为克服这些不利 因素，建立一 种溯源链清晰 ，结果准确 、可靠的精密测定小量铀的方法尤为重要 ，对铀标准物质 的研制及铀样 品的精 密分析具有重要意义 。本文 以异戊醇为萃取剂 ，对 Cr(VI)与显色剂二苯卡 巴肼 (DPC)生成 的紫红色配 合物进行 了萃取实验研究，并确定了最佳萃取条件 ，建立 了萃取光度法精密测定铀含量 的方法 。铀取样 量为 100mg时 ，相对标准偏差为 0．025 。 关键词 ：DPC；Cr(VI)；萃取光度 法 ；铀 中图分类号 ：O657．3 文献标 志码 ：A 文章编号 ：1000—6931(20l1)08—0915—05 PreciseDeterm inationofUranium byExtractionSpectrophotom etry ZHU Hai—qiao，W U ji—zong，LUO Zhong—yan (ChinaInstituteofAtomicEnergy，P．0．Box275—88，Beijing102413，China) Abstract：In theconventionalmethod ofpotentiometrictitration，theconcentration of potassium dichromatesolution W3Soptimized with selection ofdifferentconcentrations ofthe solution．The electrode responded slowly during thetitration procedure，thus affected theprecision and accuracy oftheresults．An extraction spectrophotometric methodforaccurateand precisedeterm ination ofuranium waspresented．Themethod wasbasedontheextractionofCr(V1)一dipheny1carbazidepurplecomplexusingiso—amyl alcoholastheextractant．Thepurplecomplexwasdirectlymeasuredat546nm sothat theuranium—chromateequivalencepointcanbedeterm ined．A methodforprecisedeter— mininguranium by extraction spectrophotometrywasdeveloped．TheChinanational referencematerialofU3O8(GBW 04205)wasdeterminedaccordingtOtheoptimizedex— perimentalconditions．The relativestandard deviation is0．025 and accuracy ofthe method iSverified bythevalueofChinanationalreferencematerialofU3O8． Keywords：DPC；Cr(VI)；extractionspectrophotometry；uranium 铀是重要的核燃料 ，铀的精 密测定技术在