电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时试样溶解的影响.pdfVIP

冶金分析 ，2008，28(12)：31—33 MetallurgicalAnalysis，2008，28(12)：31—33 文章编号：1000—7571(2008)12—0031—03 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定 钢中硫时试样溶解的影响 徐建平 (武汉科技大学分析中心，湖北武汉 430081) 摘 要：研究了电感耦合等离子体原子发射光谱 法(ICP—AES)测定硫含量时，用王水或硝酸、 盐酸溶解样品，保护剂氯酸钾和氧化剂高氯酸对溶解效果的影响。用王水或硝酸溶解样品，测 定结果均偏低 ，氯酸钾的存在与否，测定结果间的显著性差异较小。用硝酸或王水溶解样品， 钢 中硫部分被氧化溶解进入溶液，另一部分未溶解硫可能呈集合状态以溶胶或悬浮物的形式 存在于溶液中，溶液中这种非均质的硫经雾化导入 ICP的有效激发 区，其光谱激发速率小于 硫的逃逸速率，导致 ICP—AES测定结果偏低 。但是，样品用王水或硝酸溶解后，再经高氯酸 冒 烟处理，样品中的硫转化成硫酸根进入均相溶液，使测定结果准确、可靠。 关键词 ：硫 ；测定；电感耦合等离子体原子发射光谱法；钢 ；样品溶解 中图分类号 ：0657．31 文献标识码 ：A 钢 中硫的分析方法 ，以硫酸钡沉淀重量法I1] 仪器测定条件 ：功率 115OW；频率 ：27．12 最经典，其样品处理方法是湿法分析的基础。其 MHz；载气压力 ：0．22MPa；蠕动泵转速：100 它方法有燃烧碘酸钾滴定法[z]、红外 吸收光谱 r／min；积分时间20S。 激 、火花源原子发射光谱法[4]、还原蒸馏亚 甲基 硫标 准溶液 ：100gg／mL ，称取 0．4125g 蓝光 度 法 。ICP—AES法 测 定 硫 的报 道 很 (NH )2SO 置于烧杯中，用水溶解后 ，移入 1000 多[6 j，作者 曾研究过 ICP—AES测定钢 中硫含 mL容量瓶中，加入 5mLHN0。(1+1)，定容，摇 量，目前 ，未见到钢 中硫溶解特性及其对测定影响 匀；氯酸钾溶液 ：50g／I。 的相关报道 。 盐酸、硝酸、高氯酸均为分析纯。 钢 中硫一般 以夹杂物的形式存在，主要存在 1．2 实验方法 形式 是 MnS，其 它 形 式 还 有 CaS，FeS，MgS 1．2．1 硝酸或王水溶解样 品 称取 o．1000g 等口。 。从 已有的报道 中看 ，钢 中存在的硫应该 试样于 5OmL的烧杯 中，加 10mL水、1mL硝酸 能溶解于王水或硝酸，但用 ICP—AES法测定王水 (或 0．5mL硝酸、1．5mL盐酸)，低温加热溶解 或硝酸溶解的样品溶液时 ，可发现硫测定结果显 样品，取下 ，冷却至室温，定容至20mL，摇匀。 著性系统偏低 ，实验证实这种偏低并非硫的挥发 1．2．2 氯酸钾、硝酸、盐酸溶解样 品 称取 损失，本文对测定结果偏低的原因进行了研究。 0．1000g试样，于 5OmL的烧杯 中，加 5．0mL 氯酸钾溶液、0．5mL硝酸、2．0mL盐酸 ，低温加 l 实验部分 热溶解样品，以下操作按 1．2．1进行。 1．1 主要仪器和试剂 1．2．3 王水、高氯酸溶解样品 称取 0．1000g IRIS-AdvantageICP光谱仪 (美 国Thermo— 试样 ，于 50mL的烧杯 中。加 1OmL水、0．5mL Element公司)。