朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱与电喷雾质谱联用研究.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 3 17 ～320 朝鲜淫羊藿中黄酮类化合物的高效液相色谱 与电喷雾质谱联用研究 1, 2 1 1 1 1 李 　丽 　窦建鹏 　吴 　巍 　刘志强 　刘淑莹 1 ( ) 2 ( ) 中国科学院长春应用化学研究所新药研究实验室 ,长春 130022 　　 中国科学院研究生院 ,北京 100039 摘 　要 　利用高效液相色谱与电喷雾质谱联用技术研究了朝鲜淫羊藿中的黄酮类化合物 。实验采用反相 C 色谱柱 ,二元线性梯度洗脱 ,分离并检测了朝鲜淫羊藿中的 6种黄酮类化合物 ;通过与电喷雾质谱联用获 18 得了这几种化合物的分子量信息 ,利用质谱的源内碰撞诱导解离技术对这几种化合物进行了结构鉴定 。 关键词 　朝鲜淫羊藿 ,黄酮类化合物 ,高效液相色谱 电喷雾质谱联用 ,源内碰撞诱导解离 1　引　　言 ( ) 朝鲜淫羊藿为小檗科植物朝鲜淫羊藿 Ep im ed ium Koreanum N akai. 的干燥地上部分 ,是传统的补 肾壮阳中药 。淫羊藿总黄酮和多糖为其主要的有效成分 [ 1 ] 。现代药理研究表明:淫羊藿对心脑血管系 统 [ 2 ] 、骨代谢 [ 3 ]及性机能[ 4 ] 等具有广泛的药理功效 。 近年来 ,高效液相色谱法已成为分析淫羊藿黄酮类化合物的主要方法 [ 5, 6 ] 。尤其是 电喷雾质谱 ( ) electro sp ray m a ss sp ectrom etry, ESI 在中药领域的广泛应用 ,使分析 、鉴定中药复杂体系中的化学成分 更加简便 、快速 。有关朝鲜淫羊藿黄酮化合物电喷雾质谱的研究已有文献 [ 7 ]报道 。高效液相色谱与 ( ) 电喷雾质谱联用技术 H PLCESI/M S 是近几年迅速发展起来的分析方法之一 , 已成为植物粗提物中化 学成分定性 、定量分析的强有力的工具 [ 8, 9 ] 。但有关朝鲜淫羊藿的 H PLCESI/M S研究 目前还未见报 道 。实验利用 H PLCESI/M S技术分析 、鉴定了朝鲜淫羊藿中的 6种黄酮类化合物 。 2　实验部分 2. 1　仪器和设备 ( ) ( ) 美国 W aters M ilford, MA , U SA 2690H PLC 系统 ;二极管阵列 DAD 检测器 ; W aters 自动进样器 ; ( μ ) ( ) TM Cap cell Pak C 色谱柱 4. 6 mm ×250 mm , 5 m 日本资生堂 ; F inn igan MA T LCQ 离子阱电喷雾质