杜香化学成分的研究.pdfVIP

维普资讯 杜香化学成分的研究 邱桂华 ，左文健 ，王金辉 ，李铣 (1．辽宁省锦州医学院附属三院，辽宁 锦州 121001； 2．沈阳药科大学天然药物化学教研室，辽宁 沈阳 110016) [摘要]目的：对杜香的化学成分进行研究。方法：运用反复硅胶柱色谱、SephadexLH一2O柱层析、聚酰胺柱色 谱等手段进行分离，运用uV、Ms、NMR等波谱方法进行结构鉴定。结果：共分离鉴定了12个化合物 ，分别为蒲公英 萜醇 (taraxerol，1)，熊果酸 (ursolicacid，2)，熊果醇 (uvao]，3)，角鲨烯 (squalene，4)，大戟醇乙酰酯 (euphol acetate，5)，4，7一二 甲氧基一洋芹素 (4，7一dimethylapigenin，6)，槲皮素 (quercetin，7)，山奈酚 (kaempferol， 8)，棉花皮素 (gossypetin，9)，正十一烷 (hendecane，10)，正庚烷 (13一heptane，l1)，卢一谷甾醇 (卢一sitostero]， 12)。结论：化合物4、5为首次从杜鹃花科植物中分离得到，化合物8、9、10、11为首次从杜香属中分离得到。 [关键词]杜香；地上部分；化学成分；杜鹃花科 杜香 (LedumpalustreL．)为杜鹃花科杜香属 计未校正)；BrukerARX一300和 BrukerAV一600 植物，主产于我围大兴安岭林地区，资源十分丰 型核磁共振仪；ShimadzuUV2000紫外光谱仪；美 富，为国内外少有。从其茎叶中可提取出挥发性的 国Agilent—l100系列 SL离子阱质谱仪 (ESI离子 芳香油，称杜香油。杜香油有镇咳祛痰的作用 j， 源)及美国FinniganLCQ型质谱仪。 用于治疗慢性支气管炎。 1．3材料 研究表明，杜香的挥发油中主要含有萜类化合 薄层色谱硅胶 GF (1O～401,zm)和柱色谱硅 物 j。本实验对杜香的地上部分进行了化学成分研 胶 (200—300目)均为青岛海洋化工厂生产；氘 究，运用反复硅胶柱色谱、SephadexLH一20柱层 代试剂为中国科学院武汉波谱公司生产；所用常规 析、聚酰胺柱色谱等手段进行分离，通过化合物的 试剂均为分析纯。 理化性质和波谱数据进行结构鉴定，分别鉴定为蒲 2 化学成分的提取与分离 公英萜醇 (taraxerol，1)，熊果酸 (ursolicacid， 取杜香地上部分2，5kg用95％乙醇加热回流提 2)，熊果醇 (uvaol，3)，角鲨烯 (squalene，4)， 取2次，每次2h，过滤，合并滤液。减压回收乙醇 大戟醇乙酰酯 (eupholacetate，5)，4，7一二甲氧 至无醇味，得到435g浸膏。取该浸膏300g经硅胶 基 一洋芹素 (4，7一Dimethylapigenin，6)，槲皮 柱色谱进行分离，以石油醚 一乙酸乙酯梯度洗脱， 素 (quercetin，7)，山奈酚 (kaempferol，8)，棉花 再经过反复硅胶柱色谱、制备薄层、聚酰胺柱色谱 皮素 (gossypetin，9)，正 十一 烷 (hendecane， 等分离手段，得到化合物 1～12。 10)，正庚烷 (n—heptane，11)，卢一谷 甾醇 (卢一 3 结构鉴定 sitosterol，12)。其中化合物4、5为首次从杜鹃花 3．1化合物 1 科植物中分离得到，化合物 8、9、10、ll为首次 白色粉末 (乙酸乙酯)，mp271～272℃，Lieber． 从杜香属中分离得到。 mann—Burchard反应阳性。H‘NMR(300MHz，P —d， 1 材料与仪器 0．88(3H，s)，0．94(3H，s)，0．99