硅胶固载硫酸镓催化合成己酸异戊酯.pdfVIP

第37卷第 l2期 应 用 化 工 Vo1．37No．12 2008年 12月 AppHedChemicalIndustry Dec．2o08 硅胶 固载硫酸镓催化合成 己酸异戊酯 陈冬梅 (洛阳理工学院科研处 ，河南 洛阳 471023) 摘 要：采用 自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成了己酸异戊酯。考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间 及催化剂重复使用次数等因素对收率的影响。结果表明，该催化剂具有催化活性高，易分离回收，重复使用性 良好 等优势。最佳反应条件为：己酸0．1mol，醇酸物质的量比1．4，催化剂 1．0g，反应时间60min，二甲苯 15mL，收率 95．3％ 。 关键词：己酸异戊酯；硅胶固载硫酸镓；催化；合成 中圈分类号：O623．624 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2008)12—1447-02 Synthesisofisoamylhexanoatecatalyzedbygallium sulfate supportedon silicaGel CHEN Dong—mei (ScientificResearchDepartmentofLuoyangCollegeofScienceandTechnology，Luoynag471023，China) Abstract：Thecatalyticactivityofgallium sulfatesupportedonsilicagelinsynthesizingisoamylhexanoate wasstudied．Theinvestigatedeffectsconcludedamountofthecatalyst，reactiontime，molarratioofalcohol toacid，andtimesofcatalystreused．Experimentalresuhsshowedhtatitwashighactiviyt andcouldbe usedrepeatedly．Thebestconditionswasasfollows：hexanoicacid0．1mol，molarratioofalcoholtoacid 1．4，htecatalyst1．0g，reactiontime60minandxylene15mL，hteyieldcouldreach95．3％ ． Keywords：isoamylhexanoate；gallium sulfatesupportedonsilicagel；catalysis；snyhtesis 己酸异戊酯为无色液体，呈苹果和菠萝似香味， 用真空泵；WZS·1型阿贝折光仪；Avatra360FT—IR型 是我国GB2760--86规定允许使用的食用香料，主 红外光谱仪。 要用于配制苹果、香蕉、菠萝和朗姆酒等型香精…。 1．2 催化剂 Ga2(SO4)3·18H2O／硅胶的制备 工业上采用浓硫酸催化己酸和异戊醇进行酯化反应 1．2．1 硅胶的预处理 将 100g硅胶放在洗净的 而得，存在诸如设备腐蚀严重、副反应多、后处理工 表面皿上，置于烘箱于 150cc下活化2h待用。 艺复杂、废液排放量大等缺点。采用硫酸氢钠 ]、 1．2．2 催化剂的制备 称取 30g硫酸镓放人 磷钨酸 3【和四氯化锡 等催化合成己酸异戊酯均 500mL烧杯中，加人250mL蒸馏水将其溶解，再加 人处理好的硅胶，搅拌 1h，放置48h。抽滤，置于烘 能不同程度地克服浓硫酸催化工艺存在的弊端。笔 箱中于 105℃烘2h，60cC烘 12h，装入试剂瓶待 者用 自制的硅胶固载硫酸镓为催化剂合成己酸