Li1.3Al0.3Ti1.7（PO4）3的溶胶-凝胶法制备及其性质研究.pdfVIP

维普资讯 —吴— — _ 显- — _ ●明_ _ _ _等- _ _ —：—L— — —i— ．— 。_ —A— — l—o— ．—3— —T— —i—”— — — —(—P— —O— — — —)— — — —溶— — — —胶— — — ：— — — — 堕— — — — — — — — — — —鱼— — —垦— — — 一基堡星 窒 ————— Li1-3Al Ti1-7(PO4)3的溶胶一凝胶法制备及其性质研究 吴显明 ，肖卓炳 ，麻明友 ，何则强 ，许名飞 ，李新海 ， (1．吉首大学 化学化工学院，湖南 吉首 416000；2．中南大学 冶金科学与工程学院，湖南 长沙 410083) 摘 要： 采用溶胶一凝胶法及 固相反应法合成锂 离子 加热 4h以加速凝胶的形成 ，将得到的干凝胶于 900℃ 固体电解质 Lil．3Al。T (PO)。，用 X射线衍射检测 空气中煅烧 2h后研磨即得 L Alo．sTill7(PO )。粉 合成产物的物相 ，用循环伏安及 交流 阻抗技 术测试产 末 ，然后加入适量 396／的聚 乙二醇溶液于 Li¨Alo．。 物的电化学窗口及 离子 电导率等 电化学性质。研 究表 T (PO)。粉末 中作为粘接剂 ，并在 50MPa的压强 明溶胶一凝胶 法合成 的 Lil．3Al。．。Til_7(PO )。的电化学 下将粉末压片，再于 900℃空气 中烧结 2h，得到 L Al。 窗 口为 2．4V。与 固相反应 法相 比，溶胶一凝胶 法合成 ． 。Til．7(PO)。烧结片 。 的Li．。Al。．。Ti．(PO )。具有更好的结晶性，其烧结片 对于用 固相反应合成 Li Al。．。Ti1．7(PO )。粉末 具有较高的离子 电导率和较小的活化能。 及其烧结片，我们采用 Li2CO。、TiO2、(NH )2HPO 关键词 ： 固体 电解质 ；溶胶一凝胶 ；电化学窗 口；离子 和AlO。为原料。即将化学计量 比的各原料混合好 电导率 后，于 900℃空气 中煅烧 2h从而得到 Lil．3Al。．。Til．7 中图分类号： 0646 文献标识码 ：A (PO )。粉末 ，将该粉末研磨后加入适量 3 的聚乙二 文章编号：1001-973l(2005)05-070卜O3 醇溶液作为粘接剂 ，并在 50MPa的压强下将粉末压 片，再 于 900℃空气 中烧结 2h，得 到 Lil．3Al。．。Til．7 1 引 言 (PO )。烧结片。 固体 电解质锂钛磷 LiTi(PO )。虽然具有快离子 2．2 前驱体 的热分析及合成产物的测试 导体NASICON结构，其锂离子 电导率却远低于实际 用Rerkin—ElmerTGA7型热分析仪对溶胶一凝胶 应用的需要。为了提高其离子电导率，大量研究就转 法及固相反应法 的Li．Al。．。Ti¨(PO )。前驱体粉末 向对 LiTi2(P0 )。的掺杂 。Aono等[1]发现用三价铝 进行热重和差热分析 ，用 Rigaku型 X射线 自动衍射 离子进行掺杂能提高其离子 电导率，其中以Li¨Al。．。 仪对合成产物进行物相鉴定。溶胶一凝胶法的热分析 Til．7(PO )。的室温锂离子电导率最大，为 7×lO s· 样品为 Li¨Al。．。Til．7(PO )。前驱体溶液经 140℃加 cm_。，这一报道使 Li¨Al。．。Til．7(PO )。固体 电解质 热 4h后得到的干凝胶 ，固相反应 的热分析样品则是按 的研究得到了广泛关注[3]。但这些研究报道 Li 化学