云南露水草中的一种新植物甾酮的分离与分析.pdfVIP

· 938 · 色 谱 第 29卷 白色结晶(MeOH)，熔点为 2l1～213℃ 10％ 1 实验部分 H，SO 乙醇溶液 显色为棕 黄色。Liebermann—Bur— 1．1 仪器与试剂 chard反应为阳性 ，提示分子中可能存在 甾体母核。 YanacoMP—S3型熔点测定仪 (未校正)(日本 ESI—MS谱 图中给出准分子离子峰 m／z48l([M Yanaco公司)，BRUKER—APX一300型核磁共振光谱 +H] )，其他碎片峰 m／z463([M +H—H O] )、 (NMR)仪 (美国Bruker公司)(四甲基硅 (TMS)作 m／z445([M +H一2H，O] )，结合其他氢谱 、碳谱数 内标)，LCQ液相色谱一质谱联用 (LC—MS)仪 (配 电 据，推测该化合物的分子式为C H O 。 喷雾 电离源 (ESI)，美 国 Finnigan公 司)，CTO一6A H‘—NMR谱 中，在 8=6．15(1H，br．s)处 为 ～ 高效液相色谱仪 (日本 Shimadzu公司)。 烯氢质子信号 ，”C—NMR谱 中共给出27个碳信号 ， 薄层色谱用硅胶 GF254、柱色谱用硅胶 (200～ 其中在 8=202．6处为 a、b-不饱和羰基碳信号 ，6= 300 目)均 由青 岛海洋化工厂生产 ，柱色谱用中性氧 166．5及 122．8为双键碳信号。结合其他碳谱 、氧谱 化铝 (100～200目)为上海五四化学试剂厂生产 ，常 信号 ，推测该化合物为27个碳的植物甾酮类化合物 压 ODS填料 (Cosmosil75C18-OPN 型)为 日本株 H—NMR谱 中，高场 区共给 出5个 甲基氢信 号 式会社生产 ，柱色谱中所用试剂均为分析纯。岛津 (8=0．92、1．18、1．38、1．38、1．59)；“C—NMR谱 f{l】， Shim—packPREP—ODS色谱柱。所用色谱纯 甲醇 、 d：60～90的连氧碳 区给 出7个连氧碳信号 (d= 乙腈均为山东禹王试剂有限公司产 品，其他未作说 60．2、69．5、72．5、74．4、76．8、77．6、83．8)，其中，l{J6 明的试剂均为分析纯 。 = 69．5的碳 信号并结合 H—NMR谱 中 8=1．38 露水草全草购于云南昆明，由沈阳药科大学中 (6H，s)的质子信号推测分子 中存在 25一羟基 ，由 药鉴定教研室许春泉高级工程师鉴定为露水草 8：83．8的碳信号推测分子中叮能存在 14a一羟基 ，山 (CyanotisarachnoideaC．B．Clarke)的全草 。 8：76．8、77．6的碳信号推测分子中可能存在 20R， 1．2 实验步骤 22R一二羟基。由ESI—MS谱结合氧谱 、碳谱 ，町知分 取露水草干燥全草 (2．5kg)，用75％乙醇 回流 子 中含有 7个氧原子 ，除去羰基中的一个氧原予 ， 提取3次，每次3h，用旋转蒸发仪进行浓缩后 ，再调