二乙醇胺／磷酸催化甲醛和丙醛缩合制备2-甲基丙烯醛.pdfVIP

2011年 8月 工 业 催 化 Aug．2011 第 19卷 第8期 INDUsTRIALCATALYSIS Vo1．19 No．8 嘲喇 二乙醇胺 ／磷酸催化 甲醛和丙醛缩合 制备 2一甲基丙烯醛 常富荣 ，母灿先 ，李 、翔 (1．北京颖泰嘉和科技股份有限公司，北京 100192； 2．大连理工大学精细化工国家重点实验室，辽宁大连 116012) 摘 要：以二乙醇胺和磷酸的混合物替代三乙胺盐酸盐作催化剂催化甲醛和丙醛缩合制备2一甲 基丙烯醛，优化的反应条件为：丙醛和 甲醛物质的量比为 1：1．05，室温下先加催化剂，后加 甲醛，搅 拌下加入丙醛。2一甲基丙烯醛收率迭95％(以丙醛计)，纯度为97％，优于三乙胺盐酸盐作催化 剂时的反应结果。 关键词：有机合成化学；2一甲基丙烯醛；二乙醇胺；缩合；磷酸 doi：10．3969／j．issn,1008—1143．2011．08．013 中图分类号：0643．36；0623．512 文献标识码：A 文章编号：1008—1143(2011)08-0062-03 Synthesisof2-methylpropenalviathecondensationofmethanaland propanalcatalyzedbydiethanolamine／H3PO4 CHANGFurongH MUCanxian ，LIX／ang ， (1．NutrichemCompanyLimited，Beijing100192，China；2．StateKeyLaboratoryof FineChemicals，DalianUniversityofTechnology，Dalian116024，Liaoning，China) Abstract：2-Methylpropenal viathecondensationofmethanal andpropanal wassynthesizedusingthe mixtureofdiehtanolamineandH3PO4a8thecatalystinsteadoftriethylaminehydrochloride．Thereaction conditionwasinvestigated．Th eresultsshowedthattheyieldandpurityof2-methylpropenal were95％ nad97％ respectivelyundertheoptimum reactionconditionofpropanal／methanal molarratio1：1．05， room temperature，firstaddingthecatalyst，thenmethanal，andfinallypropanalwithstirring．Thecatalytic activityofdiethanolamine／H3PO4wasbetterthanthatoftriethylaminehydrochloride． Keywords：organicsyntheticchemistry ；2-methylpropenal；diethanolamine；condensation；phosphoric acid doi：10．3969／j．issn．1008—1143．2011．08．013 CLCnumber：0643．36；0623．512 Documentcode：A ArticleID：1008-1143(2011)08-0062-03 2一甲基丙烯醛具有共轭双键，可作为 Diels— 菲罗啉、3，8一二甲基喹啉等精细化工产品。由于2一 Alder反应的良好反