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减少液相色谱分析的溶剂消耗 通过使用窄内径、小粒径液相色谱短柱应对世界范围内的乙腈 短缺 技术报告 600 500 85% 400 300 200 100 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 引言 及至 2008 年底，世界经济衰退导致全球性的乙腈短缺——这种溶剂是 HPLC 分析中应用 广泛的流动相成分。2009 年 1 月，乙腈的价格已达到每升 100 美金，而处理费是这个价 格的两倍。分析实验室的当务之急是要尽可能地减少这种 HPLC 溶剂的用量。每个实验室 所能减少乙腈用量的程度，取决于各自不同的工作环境。使用认证方法的认证实验室不 能随意改变方法，因此，减少溶剂用量的可能性较小。必须采取和非认证环境不同（在 非认证实验室中节省溶剂用量的可能性更大）的策略。 概述 尺寸 USP EP 长度 ± 70% ± 70% 安捷伦液相色谱系列产品，包括 1120 一体 内径 ± 25% ± 25% 粒径 可减小 50% ，不能增大 可减小 50% ，不能增大 式液相色谱仪、 1200 系列 HPLC 和 1200 表 1 系列 RRLC （高分离度快速液相色谱仪）， EP 和 USP 允许的液相色谱柱尺寸和粒径变化 提供了减少溶剂用量的广泛可能性。 • 使用同样柱长，但内径更小的色谱柱，可 可以采取各种不同的方法减少溶剂消耗， 和低扩散体积，支持 2.1 mm 内径柱的使 以使溶剂消耗和成本降低 50 到 60% 最可行的就是减少柱长和粒径和色谱柱 用。如果采用高流速，液相色谱系统必 • 在可以支持高达反压 400 bar 的仪器上， 内径。 须耐受 400 bar 以上的反压 使用更短柱长和小粒径色谱柱，可以使溶 剂消耗和成本降低 70% • 将柱内径从 4.6 减小至 2.1 mm ，粒径不 • 使用填充 3.5 µm 填料的 3 mm 内径柱， • 在可以支持反压在 400 bar 以上的仪器上， 变或减半。支持 2.1 mm 内径柱的液相色 与 5 µm 粒径 4.6 mm 内径柱相比，也可 使用亚二微米粒径的短柱，进行快速或超 谱系统必须具有低延迟和小扩散体积 以 显 著 降 低 溶 剂 消 耗 。 还 可 以 使 用 快速分析，可以使溶剂消耗和成本最多降 50 mm x 4.6 mm 内径 1.8 µm 粒径色谱 低 85% • 将柱内径从 4.6 减到 3.0 mm。粒径不变 柱，只要采用的流速条件下压力不超过 或减半。常规液相色谱系统即可采用这 400 bar 即可。这个方案的优点是可以使 在认证环境中（实验室使用认证方法）， 种方案 用常规液相色谱仪器 通常不能对方法进行明显改动。不过，进 行小改动以降低溶剂消耗的策略是可行的， • 在 高 流 速 下 使 用 填 充 1.8 µm 填 料 的 下面得例子说明了这些方案在降低溶剂消 如改变