利用X射线对固体样品进行元素分析.pptVIP

张芷英 2008.1.3 目的 通过理论分析提出用X射线对固体样品进行定性、定量分析的可行性 实现测量的具体方法 实验仪器 莱宝X光仪，NaCl晶体，电脑，待测样品 基本原理 利用各元素吸收边的“指纹”性 理论基础是莫塞莱定律：吸收边的具体位置提供了特征元素的信息 实验观测到Zr的吸收边 为什么会出现吸收边 X射线经过物体时会出现吸收现象，在我们研究的实验范围内主要由光电效应造成。 当光子的能量电子脱离原子时，将引起原子的共振吸收，此时吸收系数有了突然的增加，这即是吸收边。 共振吸收对应吸收边示意图 对莫塞莱定律的解释 由玻尔理论光谱项为 对 线波数为 屏蔽常数 为激发电子的屏蔽数 屏蔽数对依赖于被测元素是轻核、中等核还是重核，据有关资料显示它们大致分别为1、3.6和7.4。 实验得到的吸收边数值 用莱宝实验仪实现的问题 莱宝仪器实验仪能够激发的X射线范围有限，能测量的元素范围是否足够大？ 莱宝实验仪的最小分辨角为0.1°，实验采用NaCl晶体分光，能否将两个相邻元素的吸收边区分开来呢？也即分辨率的问题。 能测量的元素范围 高压设为35kV时， =35.47pm，它对应的衍射角为=3.59 ° 最大理论上应该可以去到45°，当 =45时，一级衍射波长在400.22pm的位置，强度已经很弱。 可得的范围在 =15~51 能测量的元素范围 计算实际分辨率 在1pm量级。 Z改变1对应的波长增量为 =50时，波长增量为1.458pm 能否测重核？ 对于重核无法激发其K线，改用激发能较小的L线来进行分析。 L线莫塞莱定律 对应于波长在约35.47~400.22pm,范围大致在30~80 定量分析的理论基础 由Lambert-Beer吸收定律 标样对比法 偏离的因素：标样、样品的差异；元素互干扰；样品太厚X光过小。 结论 以上得出了用X射线分析固体样品元素的可行性 对于中等重元素采用K边，Z大致包括20~50 重元素用L边，Z大致包括40~90 莱宝分辨率足够 谢谢！ * * 吸收边 1S 2S 2P1/2 2P3/2 K LI LII LIII 电离能级 43.3 0.7 48.2 0.7 60.4 0.6 66.8 0.7 吸收边（pm） 49 47 42 40 原子序数Z In Ag Mo Zr 元素 由表格中数据可见中等重核范围内每隔一个原子序数吸收边的间隔大致在2pm左右 * * * *