表面解吸常压化学电离质谱法快速测定茶叶化学指纹图谱.pdfVIP

第25卷第5期 应用化学 VoL25No．5 2008年5月 CHINESEJOURNALOFAPPUEDCHEMISTRY 2008 May 表面解吸常压化学电离质谱法快速测定茶叶化学指纹图谱 梁华正4 陈焕文。如 (4东华理工大学应用化学系抚州344000；6吉林大学化学学院长春130021) 摘要采用自行研制的表面解吸常压化学电离源(SDAPCI)，在无需样品预处理的前提下用质谱法直接测 定了庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶4种茶叶的化学指纹图谱，并对咖啡因等化学成分用串联质谱进行 了鉴定。实验结果表明，直接利用空气中的水分作为电离试剂的表面解吸常压化学电离质谱(SDAPCI．MS)能 够对茶叶的挥发性及非挥发性物质进行解吸电离，可快速获得茶叶的特征化学指纹谱图。通过比较4种不同 类型茶叶的结果发现，4种不同茶叶的质谱指纹显著不同，SDAPCI．Ms图谱可以作为茶叶鉴别的参考依据；对 于同种茶叶而言，室温密闭存放3个月后4种茶叶的SDAPCI．MS图谱均未发生显著改变；在正常测定条件 下，SDAPCI．MS可以连续对茶叶样品进行测定，单个样品的测定时间18。SDAPCI质谱法对茶叶样品无污 染。分析速度快。 关键词表面解吸常压化学电离质谱，茶叶，指纹图谱。快速检测 中图分类号：0656．2 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)0543519-05 研究表明，饮茶有益于健康H]，茶饮料是世界上消费量最大的饮料之一。有关茶叶化学的研究多以 某种成分如茶多酚[2“]、咖啡因[2’3’5】或香气成分[6’73等为对象，而以采用气相色谱‘7|、液相色谱[21、毛细 管电泳及色谱质谱联用技术[2≯．7】等进行检测。近年来，近红外光谱[4]、核磁共振、人工感觉结合模式识 别技术【8】、电子鼻技术[6]等方法的应用也偶见报道。但是色谱法、核磁共振法和普通的质谱法都要对茶 叶样品进行烦琐、费时的预处理；电子鼻技术虽可以对样品进行非破坏性检测，但由于技术原因其应用 受到一定的限制[9】。近红外光谱分析技术近年来在茶叶鉴别中也有较多应用，但其灵敏度和特异性还 需样品预处理[12]和常压化学电离质谱(APCI．MS)灵敏度高的优点，可在常温、常压下对样品表面的痕 将自制SDAPCI电离源耦合到LTQ线性离子阱质谱仪中，在无需样品预处理的情况下，对茶叶表面的化 学物质包括挥发性成分进行了原位快速测定。 1实验部分 1．1仪器和试剂 献[11]自制)；庐山云雾、铁观音、祁门红茶和普洱茶购于抚州市茶叶公司，所有茶叶均为当年新茶，购 买后室温密闭存放，未作任何处理；咖啡因(Sigma公司)；冰乙酸、正丁醇等其它试剂均为分析纯，实验 用水为二次蒸馏水。 1．2质谱实验 放电针电压2．50kV，放电针尖至质谱人口毛细管的距离为5．omill。以湿度60％的空气作为反应 气体，空气流速0．1 Tune功能自动优 L／min。质谱仪采用正离子检测模式，离子透镜及检测系统由LTQ 化，其它条件为LTQ缺省条件。所获得的一级质谱图经过背景扣除，而二级质谱通过碰撞诱导解离反应 (CID)获得，CID碰撞能量20％一30％。茶叶样品放置在擦镜纸上，平铺成1cm2厚度为3～5mm，茶叶 表面离放电针尖端距离为2～5mm，进样时间为D．1—0．6min。 2007-06—13收稿，2007-．09-29修回 国家自然科学基金资助项目 通讯联系人：陈焕文，博士，教授；E-mail：chw8868@gnlail．eom；研究方向：分析化学 万方数据 520 应用化学 第25卷 2结果与讨论 2．1 SDAPCI源的主要特点 转化成为不含基体的溶液后才能够被引入APCI进行电离。分析时，样品溶液从套有雾化气