QBT 2114-1995 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量.pdfVIP

中华人民共和国轻工行业标准 QB/T2114一95 低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量 (以Si02计)的测定 滴定法 ， 主班 内容与适用范圈 本标准规定了测定低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量(以sio,计)的滴定法 本标准适用于礴酸盐含量不超过15%的粉(粒)状、*状和液体洗涤剂中硅酸盐含量(以SiO2计) 的测定。 2 引用标准 GB601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T13173.1 洗涤剂样品分样法 3 原理 分离去沸石的洗涤剂试液，经酸化脱除碳酸盐后，在过量盐酸和足量的氯化钾存在下，硅酸盐与氟 化钠生成难溶于水的氛硅酸钾，用氢氧化钾标准溶液回滴过量的盐酸，计算二氧化硅含量。反应式如下: Ns2siO3+2HCl- H,SiO,+2NaCl H2SiO3+6NaF+4HC1- Na,SiF,+4NaCl十3H,0 Na,SiFs+2KC1- KZSiF6杏+2NaCl KOH+HCI- KCl+H,0 4 试荆及溶液 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1 盐酸(GB622),c(HCI)=0.2mol/L标准溶液，按照GB601中的规定配制和标定 4.2 氢氧化钾(GB2306),c(KOH)=0.2mol/L标准溶液。 称取13^1吨氢氧化钾溶于少量水中，静置。倾倒上层澄清液至1L试剂瓶中，用新煮沸并冷却的 水稀释至1L，摇匀。然后，按GB601中4.1.2条规定，用1.2g基准苯二甲酸氢钾标定 4.3 氟化钠(GB1264), 4.4 抓化钾(GB646) 4.5 95%乙醉(GB679)，用氢氧化钾溶液中和至对酚酞呈中性。 4.6 酚酞(GB10729),10g/L(95%)乙醉溶液。 4.7 甲基橙,lg/L水溶液。 5 仪器 普通实验室仪器。 5.1 烧杯，looml。 5.2 容量瓶，500mL 中国轻工总会 1995一06一07批准 1996一03一01实施 标准分享网 免费下载 OB/T 2114一95 5,3 锥形烧瓶，500ml 5.4具塞滴定管,50ml 5.5无塞滴定管. SOmL. 5.6移液管，25mL, 5.了 漏斗。 5.8慢速定性滤纸，D12. 5cm. 6试样的制备 按照GB/T 13173. 1制备和贮存洗涤剂实验室样品。 了 试验程序 称取log实验室样品(准至0.0001g)，于l OOmL烧杯中，加少量水溶解，转移至容量瓶(5-2)中，加 水至刻度，摇匀。用折成沟纹式的双层慢速定性滤纸((5.8)过滤上层橙清液，开始的15~20m1弃去，然 后.用具塞瓶收集滤液，作为试液。 用移液管((5-6)移取25m!试液于锥形烧瓶(5-3)中，加人30ml水，2^3滴甲基橙指示液(4.7), 用盐酸标准溶液((4-1)滴定到橙红色，置封闭电炉上加热至刚沸，以流动水冷却至室温，溶液应保持橙红 色，否则，应再滴加盐酸溶液((4-1)。加人20g抓化钾，2^3滴酚酞指示液((4-6)，以氢氧化钾标准溶液 (4.2)滴定至微红色。自滴定管(5.4)加人25. OmL盐酸标准溶液(4.1)，加人5. Og氟化钠(4-3)，振摇均 匀，放V 1Omin，加人溶液等量的中性乙9(4.5)摇匀放置5min，加人数滴酚酸指示液(4.6)，以氢氧化 钾标准溶液(4-2)慢速滴定至呈谈粉色，30s不褪即为终点。用同样试剂、程序，不加试液进行空白试验。 8试验结果计算 洗涤剂硅酸盐含量以二氧化硅(Sioz)的质量百分数(X)表示，按式(D计算。 X= [(V}c}-V,C,!- (V 3q -V,ci) ] X 15. 02 X 100·..·..·.……(1) ZOX10 式中:V, “试液测定加人的盐酸标准溶液的体积,ml; 叭