沸石基纳米coo的制备及表征.pdfVIP

2011年第23期 内蒙古石油化工 1 沸 石 基 纳 米 CoO的 制 备 及 表 征 李松波1 ’2 ，李国祥2 ，赵文玉2 ( 1．北京科技大学迨金与生态工程学院，北京100083；2 ． 内蒙古科技大学化学与化工学院，内蒙古包头014010) 摘要：本文应用水热分散法，通过分散进行分步化学反应，在孔径为0 ．78nm的沸石分子筛NaY 和孔径为0 ．56nm的沸石分子筛ZSM一5 的孔道 中成功地组装了纳米CoO粉体。经过实验 ：用X射线衍 射仪( XRD) 及红外光谱仪( I R) 对产物的微观结构进行了表征，证明用水热分散法能够有效地将纳米 CoO分散组装在分子筛NaY和ZSM一5的孔道中。 关键词 ：CoO／NaY；CoO／ZSM一5 ；水热分散法 中图分类号：TB383 文献标识码：A 文章编号：1006—798 1( 20 11) 23一o001一02 CoO与其他过渡金属氧化物MnO、F 0、Ni 0 拧紧釜盖，于150℃的烘箱中反应6h，再微松釜盖，保 一样 由于其特殊 的结构和性质 ，自上世纪40年代 以 持烘箱温度为150。C再继续放置23h，使釜 中内容物 来，就引起了人们的广泛探索与研究。由于CoO是 缓慢变成干粉，C02+进入NaY型分子筛 的孔遭中。 一种高熔点和稳定性良好的磁性金属氧化物，它是 拧开釜盖 ，再于釜中加入2 mol ／L的NH。 ·H。O 1． 制造耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各 33mL、H2013．OOmI 。，拧紧釜盖，在150。C烘箱 中放 种钴盐 的重要原料 ，广泛用于航空、航天、电器、机械 置反应24h，使C02+与解离出来 的OH一充分反应。微 制造、化学和陶瓷工业 。同时，CoO可应用于粘合 松釜盖，再调整烘箱温度为210℃继续放置17h，使得 剂 、电子部件、阳极化处理工艺、食 品添加剂 、电池、 釜 中内容物缓慢变成干粉 ，这样CoO已被组装在分 温度指示器 、催化剂、药品、干燥剂等领域。由于氧化 子筛 的孔道中了。 钴的电导率比镍化合物要高出100 多倍，近年来，氧 1．3 沸石分子筛ZSM～5孔道中组装纳米CoO 化钴广泛应用于镍镉和镍氢电池的添加剂 。因此如 在反应釜中放入0 ．3 1749CoCl 2 ·6H20 ，加入2． 何制备出纳米量级的纯相氧化钴颗粒将对于其性能 5mL水使其溶解，再加入1．009分子筛ZSM一5，拧 的研究及应用都具有非常重要的意义[ 1] 。 紧釜盖，在150 ℃下反应6h，然后微松釜盖，在150℃ 本文实验采用水热分散法合成 了沸石基分子筛 下烘23h，使内容物变成粉末。打开反应釜，加入 ( NaY、ZSM一5孔径分别为0 ．56nm和0 ．78nm) 纳 1．3mL氨水( 2mol ／L) 和13mL水后拧紧釜盖，在 米CoO，采用分子筛与其结合 的方法不仅改正了常 180℃下反应48h。微松釜盖，在200℃下将其烘17h， 见的纳米C00功能材料 由于其 比表面小、孔隙欠发 直至变成粉末 。 达，孔径大小变化无规律的缺点，而且制备了孔径单 2结果与讨论 一的纳米粒子 。 2 ．I X射线衍射分析 1实验部分 图1是分子筛NaY、ZSM一5组装前和组装后 1．I 实验材料和仪器 的样品2 为20 。～80 。的XRD谱 图。图1中的a 图是 氯化钴( c Ocl ： ·6H20 237 ．95) 北京二十