X-射线荧光光谱法分析锆英石质耐火材料.pdfVIP

第 2O卷第4期 河 南 城 建 学 院 学 报 V01．20No．4 2011年 7月 JournalofHenanUniversityofUrbanConstruction Ju1．2011 文章编号：1674—7046(2011)04—0067—03 X一射线荧光光谱法分析锆英石质耐火材料 高建荣 ，郭红丽 (1．江 苏省陶瓷耐火材料产品质量监督检验 中心，江苏 宜兴 214205； 2．中钢集 团洛阳耐火材料研究院有限公司，河南 洛阳471039) 摘 要 ： 介绍 了用 XRF(X射线荧光光谱法)测定锆英石质耐火材料 中的锆含量的定量 分析方法。说 明了该分析方法所适用的测定范围，并对标样的制备、试验条件 的选择和分析结果做 出了详细描述。 关键词 ： 锆英石质耐火材料 ；X射线荧光光谱法；光谱分析 中图分类号 ： 0657 文献标识码 ：A 随着冶金工业的发展 ，普通耐火材料 已经不能满足工业 的需要 ，含锆耐火材料 由于其具有 良好的高 温特性和良好的化学稳定性而越来越受人们的重视 。含锆耐火材料的化学分析工作也 日趋频繁。对于 含锆耐火材料来讲 ，常规的化学分析方法分析过程繁琐 ，分析周期长 ，且无法将 ZrO 和 HfO：进行分离 (只能分析出锆铪合量)… ，很难满足 目前科研和生产的需要。 x一射线荧光光谱分析仪分析试样时试样制备简单 ，能进行多元素测定 ，具有分析速度快 ，重现性 好 的优点，它在地质 、冶金、化工等多种领域得到了广泛应用。本文从标样配制 、样片制备 、测量条件的 选择 、数据处理等方面进行了研究，建立 了锆英石质耐火材料 x射线荧光光谱分析法。 l 实验部分 1．1 仪 器及设备 XRF-1800型x射线荧光光谱仪，端窗铑靶 x射线管，3O m超薄铍窗，最大工作 电压 60kV，最大 工作电流 140mA，真空 (10Pa)，光路视野光栏 30mm，氩 甲烷气体 (90％氩气 +10％甲烷)。 RYJ6型全 自动熔样机 。 铂黄皿 (35mm ×25mm，底面平整 ，光滑)。 1．2 试 剂 无水 Li2B407，无水 Li2CO3，NH4Br溶液 (0．1g／m1)。 1．3 测量条件 测定 HfO：时采用 L 线作分析线 ，测定 ZrO：时由于 ZrO：的K 线计数太高 ，容易产生漏计现象 ，所 以采用K。线作分析线，其它元素均采用 K 线作分析线。由于 HfO：的L 线和 ZrO 的 K 二次线重 叠 ，测定 HfO：时采用 20kV的低激发 电压，以排除ZrO：对 HfO：的干扰 。具体测量条件见表 1。 1．4 标样 的配制 由于含锆耐火材料的 自然标样很少 ，因此本法主要以BCS．388(锆英石)、BCS．315(黏土)、BCS．269 (黏土)以及光谱纯 ZrO ，通过人工合成的方法配制出有 14个标样组成的系列标样 。 1．5 试样 的制备 收稿 日期 ：2011—04—03 第一作者简介 ：高建荣(1964一)，男，江苏宜兴人，江苏省陶瓷耐火材料产品质量监督检验 中心工程师。 68 河南城建学 院学报 2011年 7月 本方法采用了熔融制样技术 ，熔融法最早是 由Claisse和 Rose提 出的 。熔融法可 以消除矿物效 应和粒度效应。用精度 (感量)为0．1mg的分析天平准确称取 5．5000g无水 LjBO ，1．2364g无水 LiCO 与 0．6000g无灼减试样相 当的试样 ，置于铂坩埚中，混合均匀 ，加入 4滴 NHBr溶液 (0．1g／ m1)，然后放人 l100℃ 自动熔样机中熔融20min，取 出置于耐热板上冷却至室温 ，得到 35mm的玻璃 状样片。若无 自动熔样机也可人工熔样 ，将铂坩埚置于 1100oC的马弗炉中熔融30min以上 (期间每隔 10min摇一次)，取出置于耐热板上冷却至室温 ，也可得到 35mm的玻璃状样片。 表 1 被测各元素的测量条件 1．6 工作 曲线