电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓三种前处理方法的比较.pdfVIP

2011年 6月 岩 矿 测 试 Vol_30．No．3 June2011 ROCK AND MINERALANALYSIS 315～317 文章编号：0254—5357(2011)03—0315—03 电感耦合等离子体发射光谱法测定铝土矿样品中镓 三种前处理方法的比较 杨栽明 (贵州省地质矿产勘查开发局一0六地质大队，贵州 遵义 563000) 摘要：采用四酸(盐酸 一硝酸 一氢氟酸 一高氯酸)溶矿、三酸(氢氟酸 一硝酸 一硫酸)溶矿及氢氧化钠碱熔法3种 前处理方法对铝土矿样品进行分解，电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)测定样品中的镓。结果表明， 四酸溶矿法的分解产物 中存在较多的不溶物，镓与盐酸生成 GaC1导致挥损，镓的测定结果严重偏低 ；三酸溶矿 法的分解产物 中也存在较多的不溶物，导致测定结果严重偏低 ；氢氧化钠碱熔法处理铝土矿样品，酸化后所得溶 液清澈透明，由于大量 NaC1的存在，镓不会挥损，测定值准确度 高。采用氢氧化钠碱熔，盐酸酸化提取， ICP—AES法测定镓的准确度高，精密度好，方法检 出限为3．21 g／g，相对标准偏差(RSD，n=11)小于5％。经国 家一级和二级标准物质分析验证 ，测定结果与标准值基本一致。 关键词：镓 ；铝土矿 ；样品分解 ；电感耦合等离子体发射光谱法 TheComparison ofThreeSamplePretreatmentM ethodsin Determination ofGallium inBauxiteOresbyInductivelyCoupledPlasma—Atomic Emission Spectrometry YANGZai—ming (No．106GeologicalTeam，BureauofGeologyandMineralExplorationandDevelopment ofGuizhouProvince，Zunyi563000，China) Abstract：Thebauxiteoresweredigestedbythree differentpretreatmentsasHCI—HNO3一HF—HCIO4mixed acids，HF— HNO ．H，SOdmixed acidsandalkalifusion．TheGawasmeasured by InductivelyCoupled Plasma—AtomicEmission Spectrometry(ICP-AES)．rheHC1一HNO3-HF—HCIO4mixedacidsincompletelydissolvedthebauxiteoreswithalarge amountofresidues．DuetotheGareactswithHC1toform G_aClwhichiSeasytovolatilizefrom thesolutionsystem．the measuredGaconcentrationiSmuch lowerthanthecertifiedvalue．Thebauxiteoresalsowereincompletelydissolvedby HF-HNO3-H2SO4mixedacidswithlowerconcentrationforGa．Nevertheless，thebauxiteoreswerecompletelydigestedby alkalifusionwithclearsolution．TheNaC1insolutioncanprotectGalossingbyvolatilizationtoobtainaccurateresult．The methodofalkalifusion．HC1extractionandmeasurementby1CP．AESproduceshighprecisionandaccurateresultofrGa withdetectionlimitof3．21 g／gandlessthan5％ RSD (n=11)．Theobtainedresultisgenerallyconsistentwith certifiedvalueofbothfirstna dsecondgradenationalstandardreferencematerials． Keywords：gallium；aluminum ore；sam