电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅.pdfVIP

2011年6月 岩 矿 测 试 Vo1．30．No．3 June2011 R0CK AND MINERALANALYSIS 325～327 文章编号：0254—5357(2011)03—0325～03 电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化硅 张 宁，刘海波，方增坤 (厦门紫金矿冶技术有限公司，福建 厦门 361101) 摘要：采用碱熔酸化方法处理样品，选用金为内标元素，电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的二氧化 硅。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况，结果表明基体效应明显存在，且随着钠量的增 加，基体效应显著增强，仪器稳定性严重降低 ，影响测定结果的准确度 。内标校正法有效克服 了基体效应及仪器 波动产生的影响。研究结果表明，二氧化硅 的检 出限为0．0063me,／L，测定范围为0．02％～10％，对矿石标准物 质进行测定，结果与标准值一致 ，方法精密度 (RSD，n=5)小于2％。 关键词：锌精矿 ；二氧化硅 ；电感耦合等离子体发射光谱法 Determination ofSiO2in ZincConcentratesbyInductively Coupled Plasma·AtomicEmission Spectrometry ZHANGNtng，LIUHai—bo，FANGZeng—kun (XiamenZijinMiningandMetallurgyTechnologyCo．Ltd．，Xiamen 361101，China) Abstract：Thezinc concentrateswere digestedby alkalifusion．TheSiO，in zinc concentratesweredeterminedby inductivelycoupledplasma—atomicemissionspectrometry(ICP·AES)withaddingAuasinternalcalibration．Thematrix interferenceeffectwasstudied in thisarticle．Thematrixinterferenceeffectandthestabilityofinstrumentwereworse alongwithNaincreasing．which reduced accuracyofdetermination．Thematrixinterferenceeffectand theinstrument fluctuationhavebeenovercomebyusinginternalcalibration．ThedeterminationlimitofSiO，was0．0063mg／L，andthe determinationcontentrangewasof0．02％ 一10％ ．Theresultswere in goodagreementwith the certifiedvalueof refereneematerialsandtheRSD fn=5)waslessthan2％ ． Keywords：zincconcentrates；silicondioxide；inductivelycoupledplasma—atomicemission spectrometry 锌精矿中SiO 含量的高低直接关系到锌精矿的配 镍坩埚 ¨ J，过氧化钠为熔剂，高温碱熔，盐酸酸化处 料，准确快速地测定其含量对生产和科研具有重要的指 理样品，以金为内标元素，采用 内标校正法，用 ICP— 导意义。锌精矿中测定 SiO，的国家标准方法为硅钼蓝 AES测定锌精矿中的SiO，。研究了试样熔融时引入 分光光度法…，操作繁琐，耗时较长，传统 SiO 的测定 的基体元素 Na及共存元素对被测元素的干扰和干扰 方法如重量法 J、氟硅酸钾滴定法 。等同样存在步 的消除方法，选择了仪器的最佳工作条件 ，用拟定的方 骤多、时间长、分析效率低等缺点，难 以满足生产中快速 法测定锌精矿中的SiO，测定值与标准值一致，本法 检测的要求。电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP— 简便易行、快速准确。 AES)具有灵敏度高、