纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱测定水中痕量钡Ⅱ的方法研究.pdfVIP

第32卷，第1l期 光谱学与光谱分析 2Ol2年11月 and November，2012 SpectroscopySpectraIAnaIysis 纳米二氧化锆富集分离电感耦合等离子体质谱 测定水中痕量钡(Ⅱ)的方法研究 杜英秋1’2，尹贻东h，范乃英1，陈鹏刚1，张晓波2， 任红波2，陈国友2，屈秋瑶1，孙智博1，陈月鑫1 1．黑龙江大学化学化工与材料学院，黑龙江哈尔滨150080 2．农业部谷物及制品质量监督检验测试中心(哈尔滨)，黑龙江哈尔滨150086 摘要采用水热法合成单斜相纺锤形纳米二氧化锆(zF02)，建立单斜相纺锤形纳米zroz富集分离电感耦 合等离子体质谱(IcP_Ms)测定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法。对Ba(Ⅱ)的检出限为o．007ng·mL～，相对标准 偏差为o．13％(n—11)；系统的研究纳米zr02对Ba(Ⅱ)的最佳富集分离条件，在pH10．o时，纳米zr02对 n正o．5 Ba(Ⅱ的吸附率可达99％以上，以2m01．L1的HCl为洗脱剂，可定量洗脱纳米zrQ上吸附的Ba 倍；通过再生实验、共存离子的影响以及与普通zr02的对比实验探讨了纳米Zr02的性能，并将纳米z内。 的富集分离性能应用于实际样品中＆(Ⅱ)的分析，使用ICpMS进行测定，结果满意， -，4关键词纳米二氧化锆；富集；分离；ICP-MS；钡 中图分类号：0657．3文献标识码：A DOI：lo．3964以issn1000—0593(2012》u一3129一06 斜相纺锤形Z幻。纳米粒子‘17]，将其作为固相吸附剂，系统 引 言 地研究纳米Zroz材料在静态条件下对Ba(Ⅱ)的富集分离性 能，建立了以单斜相纺锤形纳米Z如为吸附剂IcP-Ms测 在元素分析中，ICP-MS已逐渐成为常用的痕量元素检 定水中痕量Ba(Ⅱ)的方法，并将此方法应用于实际样品中痕 测方法[1’2一但是当待测物含量比较低或背景复杂时，必需 量Ba(Ⅱ)的测定。 在测定之前对样品做必要的化学分离或预富集等辅助前处 理。有关铅、镉、砷、铜这些元素测定前的富集分离方法报 1实验部分 道很多，而对于自然界中远比这些元素含量低的钡，常用的 测定方法有石墨炉法、ICP-MS法陆5。，其富集分离方法却极1．1试剂 少见到，这就导致背景复杂、低镍含量样品的测定工作进行 钡元素标准溶液(中国计量科学院)；质谱调谐液、在线 起来很困难。目前，常用的分离富集方法有离子交换[6]、固 相萃取[…、浊点萃取法[8]、液一液萃取‘9。、共沉淀‘103等，其纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；乙二醇(分析纯，上 中，固相萃取法因具有操作方法简单、污染少、分离速度快 等优点而广泛应用，纳米材料被越来越多的选择作为固相吸 展云化工有限公司)；无水乙醇、氢氧化钠(分析纯)；实验用 附剂与各种检测技术相联合应用于痕量金属离子的分离和富 水均为二次去离子水；玻璃器皿均用20％HN03浸泡超过 集领域[1卜抽]。目前，得到广泛开发应用的纳米材料有Ti。z、24 h，用二次去离子水洗净。 №03、碳纤维、碳纳米管、Alz03等，而纳米Z如的应用 1．2仪器 还很有限。应用纳米zr02富集分离与lCP—MS联用技术测 定痕量Ba(Ⅱ)的研究更未见报道，本实验采用水热法合成单纯水处理仪(韩国Humanup900)；陶瓷纤维马弗炉(TM一 收稿日期：2012一05一08，修订日期：2012一07—20 基金项目：国家自然科学基金面上项目资助