溶胶凝胶法制备钼铁催化剂及其XRD、FTIR光谱分析.pdfVIP

第29卷，第2期 光谱学与光谱分析 2009年2月 and Analysis February，2009 SpectroscopySpectral 溶胶一凝胶法制备钼铁催化剂及其XRD、FTIR光谱分析 3。 冯世宏1，贾太轩2～，刘自力27 1．辽宁工业大学材料与化学工程学院，‘辽宁锦州121004 2．广西大学化学化工学院，广西南宁530004 3．广州大学化学化工学院，广东-广州510006 摘要利用溶胶一凝胶法合成了Mo-Fe催化剂，用对二甲苯的选择性氧化作为探针反应，对其进行了催化 协同作用，FTIR和XRD均得到了证实。该研究为工业装置的技术改造提供了较好的实验依据。 关键词选择性氧化；溶胶一凝胶法；Mo-Fe催化剂 中圈分类号：0657．3文献标识码：A DOI：10．3964／j．issm1000-0593(2009)02-0548-03 引 言 I实验部分 近年来，随着绿色化学概念的提出，以氧气为清洁氧 1．1仪器和试剂 源，芳香类化合物侧链甲基的绿色选择性氧化，受到了世人 北京普析MASAL tensor 的普遍关注。催化选择氧化烃类化合物合成相应的醛、羧酸 207红外光谱仪；北京普析TU-1901型双光束紫外一可 等含氧化合物，是利用烃类化合物的重要途径之一，该方法 具有反应速度快、生产强度大、自动化程度高、宜于连续化 焙烧炉；上海申科$212恒速搅拌器；SYC-15超级恒温水浴； 天津先权WFS-3010催化剂评价装置。 生产等优点，拥有极大的发展潜力。特别是Mo-Fe催化剂[1] 性能优良，在精细化工、石油化工中，应用比较广泛，例如： 钼酸铵；硝酸钴；硝酸铁；柠檬酸均为分析纯。 已经工业化的方法有丙烷选择氧化制备丙烯醛[21；甲苯选择 1．2催化剂的制每： 氧化制苯甲醛[3]；甲醇空气氧化法、天然气直接氧化法生产 将一定量的钼酸铵，硝酸铁、硝酸钴分别溶于蒸馏水 有机化工原料甲醛[4一]等。Mo-Fe催化剂促进传统的合成工 艺的换代、升级。将成为该行业发展的必然趋势之一[6]。 合，80℃恒温水浴中加热、搅拌、逐滴加入一定浓度、体积 本研究以柠檬酸为络合剂，采用溶胶一凝胶法[7]，在比较 的柠檬酸溶液，开始有淡黄色沉淀生戎；伴随柠檬酸的逐渐 温和的条件下制得了Mo-Fe催化剂，在催化剂制备过程中，加入，形成络合物溶胶，溶液于80℃恒温搅拌，蒸去大部分 少量添加Co离子，取得了较高的催化活性[8一]，最后得到了水分，促使络合物聚合生成稠状的凝胶。继续于120℃恒温 干燥箱中蒸干水分，得到干凝胶。然后，将其置于焙烧炉中， 最佳的催化剂金属原子的配比。通过)(1m和FrIR等检测 程序升温2h至500℃，恒温4h，使螯合剂柠檬酸分解，自 手段，初步断定催化剂的主要活性组分为FIe2(MOO()。与少 量的MoOa，在对二甲苯选择性氧化探针反应中，两组分存然冷却到室温，制得Mo-Fe催化剂。对二甲苯的选择性氧化 在明显的协同作用。该方法与常规方法[1叩相比，过程中不使 为探针反应，寻求Mo-Fe催化剂的最佳金属配比。 用氯气，只需一步完成，可望成为生产芳香醛，更经济、环 1．3催化剂活性评价 保、高效的途径[1¨。 采用天津市先权科技开发有限公司WFS-3010催化剂评