微波辅助萃取分光光度法测定卫矛中总黄酮.pdfVIP

第28卷，第7期 光谱学与光谱分析 V01．28，Nn7，ppl633—1636 2OO8年7月 Spectroscopy柚dSpectralAIlalysis JuIy，2008 微波辅助萃取一分光光度法测定卫矛中总黄酮 张 帆1，周 峰1，王桂花1，杨屹¨，郭振库2 1．北京化工大学理学院，北京100029 2．北京瑞利分析仪器公司，北京 100016 摘要采用微波辅助萃取法提取，以分光光度法测定卫矛样品中的总黄酮含量。并且通过单因素实验和 正交实验设计优化了溶剂浓度、溶剂用量、微波功率和微波辐射时间等微波提取条件，确定了微波辅助萃取 法提取卫矛中黄酮类化合物的最佳条件为：使用60％乙醇，在液固比40：1条件下，以255w的微波功率， 微波辐射5“n。在上述最优条件下进行了精密度和回收率实验，所得结果的相对标准偏差为1．71％ (竹=5)，回收率在97％～101％之间。与传统的索氏提取法和超声波提取法比较，微波辅助萃取法具有操作 简便，经济可靠，重现性好等特点。该实验采用的微波辅助萃取一分光光度法测定法简便高效，可推广应用于 各类中草药中总黄酮的含量测定。 关键词微波辅助萃取；分光光度法；卫矛；黄酮 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008)07—1633-04 引 言 1实验部分 alatus 卫矛(EuonymusSieb)植物主要分布在我国北部、1．1仪器与试剂 中部、华东及西南各地，具有破血、通经、杀虫、散瘀止痛等 MsplooE微波萃取仪(北京雷明科技有限公司)。U．30 功效，主治经闭、产后腹痛、虫积腹痛、跌打损伤等症。卫矛 型紫外一可见分光光度计(日本日立公司)。 中既含有多种微量元素[1]，也含有黄酮类及甾类等活性成 卫矛叶(辽宁省)；芦丁标样(中国药品生物制品检定 分[2一]。药理研究表明其具有降血糖、调血脂及提高心血管 所)；乙醇、氢氧化钠、硝酸铝、亚硝酸钠等试剂均为分析 活性[4]等作用。近年。临床用于治疗糖尿病、高血脂症、动 纯。 脉硬化等，效果显著[5．6]。 2．2实验方法 aSsisted 微波辅助萃取(IIlicmwaveextraction，MAE)是2．2．1样品的处理 指利用微波能强化溶剂萃取效率，即利用微波加热来加速溶 先将卫矛粉碎后过140目的筛子，之后用烘箱烘至恒重 剂对固体样品中目标萃取物的萃取过程。微波辅助萃取技术 保存。准确称取o．5g卫矛粉于特制的微波萃取罐中，按要 在环境、生化及食品分析中已得到了广泛的应用，在提取天 求加入一定量的乙醇，控制一定压力，在一定的微波功率下 然物有效成分方面的应用也已引起人们的重视[7。1…。研究结 微波萃取一定时问，过滤，定容，取一定量试液进行显色、 果表明，微波辅助萃取法具有提取时间短，萃取所得产品杂 测定。 质含量低，有效成分高等优点。迄今为止，将微波技术用于 2．2．2总黄酮含量的测定[11’12] 卫矛中总黄酮的提取尚未见报道。为此，本实验用微波辅助 在10n1L容量瓶中，取少量样品溶液，依次加入若干 萃取一分光光度法测定卫矛中黄酮类物质的含量。该法在短 时间内即可完成样品的提取和分析，测定结果令人满意。 乙醇溶液定容至10mL，于室温下放置10IIlin，用1咖比色 皿，以试剂空白为参比，在选定波长下测定其吸光度。根据 标准曲线求得总黄酮的提取率，其计算公式为：提取率=(X 收稿日期：2007_03_06．修订日期：2007-06—16 基金项目：国家自然科学基金项目资助