无有机模板剂合成ZSM5分子筛膜.pdfVIP

第36卷 增刊1 稀有金属材料与工程 v01．3 6Suppl．1 2007年 8月 RAREM匝1AL～U肛RIALSANDENGD哐ERⅡqGA“gI|st2007 无有机模板剂合成ZSM．5分子筛膜 成岳，刘媚，唐燕超 (景德镇陶瓷学院材料学院。江西景德镇333001) 摘要：用不含有机模扳荆的方法，在平均孔径为2岬多孔口．A1：0，陶瓷管外表面合成了zsM-5分子筛膜。采用摩尔 nm左右。再用摩尔组 组成为12Na20：100si02：2Ab0，：2500H20．合成的zsM．5分子筛晶种．晶粒发育完整，粒度在15 其对H2的渗透率可达23×10‘7moI-(m4·f。·P 关键词：纳米晶种：无有机模板剂；zsM·5分子筛膜；渗透率 中圈法分类号；0643．36 文献标识码；A 文章编号：1002．185x(2007)s1-0593．04 自南京工业大学提供。分别用10 1 引 言 m01儿的Hcl浸泡24h，超声波震荡清洗20m{n，烘 随着ZSM一5分子筛膜制备技术相对完善，它已经干备用。将陶瓷管的两头用聚四氟乙烯塞子封死，浸 成为研究最多的一种分子筛膜【l，2】。但相关报道大多采 入O．5％合成的zsM．5分子筛晶种悬浮液2miⅡ，以约 用有机物作为模板剂进行合成。虽然分子筛膜在高温 0．5 煅烧后表现高性能【]l，但在煅烧中由于分子筛层和支 撑体之间热膨胀的不同和／或模板剂去除后分子筛晶 种晶种且干燥过的陶瓷管的两头用聚四氟乙烯塞密封 体晶格参数的改变引起的热应力，分子筛膜易形成裂 后，垂直放入内衬为聚四氟乙烯的不锈铜晶纯釜内， 纹H，会显著降低膜的分离性能。同时有机模板剂的 H20 毒性、高成本．有机废水的污染。加热分解有机物而 配制的晶化液，密封后，在180℃下晶化一定时间， 造成的空气污染，分解不完全而造成的焦炭沉积等问 重复3次，取出膜管后自然冷却，清洗，在室温下干 题，已经成为制约zsM一5分子筛膜工业化应用的障燥后，再在120℃下干燥12h。进行表征。 碍。因此，探索全过程在无膜板剂条件下的zsM一5分2．3 zsM．5分子筛晶种及分子筛膜的衷征 子筛膜的合成研究。应该是其发展的一个重要方面【5]。 将合成的zsM．5分子筛晶种粉末及膜用德国 2实验 子筛和膜的结构类型；用日本电子公司的甩M．2010透 2． 无有机膜板剂zsM．5晶种的合成 射电镜对合成zSM一5晶种进行形貌分析；采用美国热 将№OH(A．R上海金化学试剂有限公司)、铝酸 钠(L．R，上海医药集团上海化学试剂有限公司)、硅 的比较分析：用德国LEo．1530型和日本电子公司 溶胶(25％si02，上海试剂二厂)、去离子水，按12N420 loosj02：2A1203：2500H20的摩尔比例配成溶胶，搅拌 后，老化一定时间，倒进内村为聚四氟乙烯的晶化釜， 在180℃晶化24h，取出后，用去离子水漂洗，离心等对膜进行渗透性的测定。 脱水，烘干后备用。 3结果与讨论 2．2无模板剂的zsM-5分子筛膜的制备 3．1 载体为多孔a．A1203陶瓷管，长80∞，内径8