Gd04Sm05Yb012Zr2O7粉体的共沉淀及solgel合成.pdfVIP

第37卷 增刊2 稀有金属材料与工程 V01．37，Suppl．2 2008年 5月 RAREMETALM—d’ER认LSANDENGINEERING 2008 May (Gdo．4Smo．sYbo．1)2Zr207 刘 玲，徐强，朱时珍，张红松，王富耻 (北京理工大学材料科学与工程学院，北京100081) 合成了一种新型的复杂稀土氧化物粉体材料。以X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(SEM)对合成产物的物相以及粉 体的微观形貌进行了表征，采用高速自动比表面分析仪以及颗粒分布自动分析仪分别测试了粉体的比表面积和平均粒 径。结果表明，两种方法制备的复杂稀土氧化物陶瓷材料均具有焦绿石结构，共沉淀法制备的粉体颗粒细小，分散性 好，晶粒尺寸在10～20姗之间，其比表面积也明显高于s01．gel法制备的粉体，表明化学共沉淀法是制备复杂稀土氧 化物粉体的理想方法。 关键词：复杂稀土氧化物；共沉淀；s01．gel 174 文献标识码：A 中图法分类号：TQ 文章编号：1002．185X(2008)S2．362．03 NH3H20，以及北京化学试剂公司生产的硝酸氧锆 1 引 言 ZrO(N03)22H20(纯度199．0％)为原料。 在稀土锆酸盐材料体系中，Sm2Zr207有着良好 的高温相稳定性，同时具有低的热导率和烧结率，是 新一代热障涂层陶瓷层材料的候选材料。本课题组的 稀土氧化物溶于稀硝酸中，制得对应的稀土硝酸盐， 前期研究表明[1】，通过在Sm2Zr20，中掺杂性质较相 近的镧系元素Gd和Yb，使单一的锆酸盐陶瓷变成过滤后与氧氯化锆的水溶液混合，充分搅拌后将料液 固溶体，从而进一步降低了材料热导率。目前，文献 逐滴滴入过量的氨水中使其沉淀，反应过程中加以电 报道的Re2z‘207粉体的合成方法主要包括固相法、 动搅拌和超声分散，并控制溶液的pH值始终大于 化学共沉淀法、溶胶．凝胶法(s01．gel)、水热法以及水10．5。沉淀物先经去离子水洗涤，再改用乙醇洗涤， 解法。其中，共沉淀法原料混合均匀、合成工艺简单、 而后在100℃下干燥24h，烘干的粉料在800℃煅烧，‘ 合成周期短、易于工业化生产；溶胶．凝胶法能有效 保温2h，使氢氧化物转化为氧化物，即可得到 地较低反应温度、制备出纳米级粉体【2~5】。鉴于这两 (Gdo．4Smo．5Ybo．1)2Zr207粉体。 种方法的特点，本实验分别采用化学共沉淀法和 2．3 sol-gel法制备(Gdo．4Smo．5Ybo．1)2Zr207粉体，研究了不按化学剂量比称量各稀土氧化物并溶于上述配比 同制备方法对粉体的粒径、比表面积及其微观形貌的 的稀硝酸中，过滤后与硝酸氧锆的水溶液混合，同时 影响，为后续块体材料的制备提供一定指导。 将固态柠檬酸加入混合液中，柠檬酸与锆元素以及稀 土元素的摩尔比为2：1：1。随后将溶液置于50～90℃ 2实验 的水浴中缓慢脱水，直到溶液转化成稠溶胶，再持续 2．1 原料 加热保持100℃搅拌5h，最终形成多孔凝胶块。凝胶 本实验采用广东省惠州市瑞尔化学科技有限公司 块经100℃下干燥24h，烘干的粉料在800℃煅烧，