LaPO4Eu3的PEG2000辅助水热法制备及发光特性.pdfVIP

第28卷，第5期 光谱学与光谱分析 200 and 8年5月 SpectroscopySpectral May，2008 Analysis 张文文1，孟建新孙，曹利伟1，刘应亮2 1．暨南大学化学系，广东广州510632 2．暨南大学纳米化学研究所，广东广州510632 摘 要采用水热法，以聚乙二醇2000(PEG2000)为添加剂，成功制备了铕掺杂的磷酸镧纳米颗粒。通过扫 描电子显微镜(SEM)观察到所制得的纳米颗粒分散性较好，呈球形放射状结构。用X射线粉末衍射仪 h基本晶化完全。 (x】固)对其结构进行了表征，实验表明：LaP04属单斜晶系，独居石结构，700℃煅烧2 研究了不同合成条件，煅烧时间、煅烧温度及不同铕含量对材料发光性质的影响，荧光光谱(FS)数据表明： 最佳制备条件是pH等于9的条件下180℃反应“h；随着煅烧温度的升高，激发峰及各个发射峰的强度都 增大，850℃时，煅烧1h发光强度最大，随着时间的延长发光强度反而减小；随着铕含量的增加，发光强度 先增强后减弱，Eu3+的掺加量在4％(摩尔分数)时，纳米粒子的荧光强度最强，更高的掺杂浓度将导致荧光 猝灭。 关键词水热法；LaPO,tEu3+；发光特性；纳米粒子 中图分类号：0482．3文献标识码：A 文章编号：1000-0593(2008}05—1023—03 用PEG2000作为添加剂，聚四氟乙烯衬底的高压反应釜为 引 言 反应容器，采用水热法制备了L丑P04：Eu3+纳米粒子。其基 近年来，对纳米发光材料的研究引起人们极大的兴 本过程为：按照摩尔比在搅拌下将一定量的Eu(N03)3， 趣Ⅲ．众所周知，纳米粒子的小尺寸效应、量子尺寸效应、 表面效应等可以明显的改善其光、电等多方面的性能，使其 PEG2000和去离子水的混合溶液中(体积比为2：1)，溶液 异于传统的体相材料，因此具有广阔的开发应用前景，并可 总体积约为反应釜体积的80％，密封后于一定的恒温条件下 能在21世纪发挥重大的作用mJ。 反应。反应完成后用自来水冷却反应釜，使反应釜内溶液迅 速降温。产物经离心分离、洗涤、干燥后得到样品纳米粉末。 以LaP04(独居石结构)为基质的稀土离子掺杂的发光材 将样品放入瓷坩埚中，在马弗炉中进行高温热处理。 料可以发射各种颜色的光[51。1999年，Riwotzki等[6]首次合 成了I．aPO。；EC+和LaP04。Tb3+纳米粒子，并概略的介 绍了它们的发光性能。已经用多种方法合成了单斜晶系的磷 线衍射仪检测，样品的形貌、晶粒大小及分布用扫描电子显 酸镧纳米材料，如水热法[61，溶胶凝胶法[引、沉淀法[7]等，微镜观测，荧光特性测试采用上海三科公司的970CRT荧光 我们用凝胶网格沉淀法[8]制备了分散性良好的LaW04：光谱分析仪进行。 Eu3+纳米发光材料。本文以Eu(N03)。，La(N03)。和 (NH4)2HP04为原料，用PEG2000作为添加剂，采用水热 2结果与讨论 t EC+纳米 法合成了分散性较好，球形放射状结构的LaP04 粒子，通过SEM，XRD，FS等分析手段对所得材料的形貌、2．1产物的形貌 结构及发光性能进行了表征，并探讨了制备条件等对发光性 图1是制得的纳米粒子的扫描电镜照片。从图1中可以 能的影响。