Zr65Cu125Ni10Al75Ag5玻璃合金初期晶化结构的电子显微分析.pdfVIP

第37卷 第5期 稀有金属材料与工程 V01．37，No．5 2008正 RAREMEl：ALMATERIAI．，SANDENGINEERING 2008 5月 May 晶化结构的电子显微分析 武慧敏1，孙威1，张泽1，刘丽2，张涛2 (1．北京工业大学，北京100022) (2．北京航空航天大学，北京100083) 摘要：采用等温差示扫描量热分析(DSC)和透射电镜(TEM)观察相结合的方法，研究了Zr65Cul25Nil越片．sA95非晶合 金玻璃转变和晶化过程。利用DSC对合金晶化过程实时监控，在加热到不同温度随炉冷却退火后对样品进行TEM分 初期晶化相为二十面体准晶I相，在I相与非晶基体之间没有明显的成分差异，准晶相相比于非晶基底略富、zr贫Cu； 初期二十面体准晶相形核密度高生长迅速，通过消耗非晶相紧密堆积生长：晶化第1阶段结束后仍有残余非晶相存在。 关键词：zr基玻璃合金；晶化；热分析；电子显微结构 中图法分类号：0766．1 文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2008)05．0823．04 非晶材料具有许多优异的性能，自从1960年转变，导致假象【61。为了更好的揭示Zr基玻璃合金亚 稳相的真实相变过程，采用DSC测量对样品的相变过 Klement和Duwez等人第一次通过液态急冷法获得了 Au．Si系非晶态金属合金后【l】，又有许多非晶态合金体程实时监控，在相应的温度停止加热后随炉退火获得 系被相继发现。其中，Zr-AI—Ni．Cu系玻璃合金具有优热处理样品，减少升温速率快产生的过热影响，提高 异的非晶形成能力、宽的过冷液相温度区间和较好的 分析精度以揭示相邻的结构相变，采用了10K／min的 熟稳定性，引起了人们的广泛重视。目前已报道的该 升温速率，不同于已往文献中常用的40K／mint7-91。而 系合金中，过冷液相宽度值最大的是成分为 且，所有电镜样品均采用电解双喷法制备，排除了离 K【2】。非 Zr65Cul7．5NiloAl7．5的合金，增量符号r为127子减薄可能引入的结构变化。 晶合金处于热力学亚稳状态，在一定条件下会向比较 1 实验方法 稳定的结晶态转变而失去其特性，但也可通过控制非 晶相的晶化过程对此加以利用，在非晶基体获得均匀 弥散分布的纳米晶粒组织。在有些情况下，这种结构 保护下经电弧反复4次熔炼制备出铸态合金 可以大大改善材料的性能。如在Zr-AI—Ni，Cu系玻璃 合金中添加适量的Ag可以促进二十面体准晶I相的形 带法制备出薄带样品，x射线衍射及透射电子显微镜 成，晶化后弥散形成一定量纳米尺度的I相会改善Zr 分析证实为完全非晶；热性能由差示扫描量热分析仪 STA 基非晶合金的力学性台gE3,4j。本研究利用等温差示扫描(DSC-NETZSCHK／min升温速率下测 449C)在10 量热分析与透射电子显微镜相结合的方法，对 定；同时制备了DSC加热过程中不同温度停止加热后 随炉冷却退火的样品，使用X射线仪(用Cu的Ka辐 Zr65Cul2．5NiI江17．5A95非晶合金初期晶化过程进行研 究，旨在揭示贵金属元素对Zr基非晶合金晶化过程的 射)和加速电压为200kV的透射电子显微镜 影响、理解非晶相一准晶相之间的转变机制以及为提高 (JEOL2010)进行了结构分析。透射电子显微镜的样品， Zr基玻璃合金的热稳定性和力学性能提供重要的