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高温合金—氮含量的测定—蒸馏
分离靛酚蓝光度法
) 范围
本推荐方法用蒸馏分离靛酚蓝光度法测定高温合金中氮的含
量。
本方法适用于高温合金中质量分数为!!!#$!!!%$的氮
含量的测定。
C
’ 原理
试样以盐酸 过氧化氢溶解，将氮转变成相应酸的铵盐，在过
量碱的作用下，用水蒸气蒸馏分离氨，用稀硫酸吸收，在亚硝基铁
S
氰化钠和次氯酸钠存在下，铵与苯酚生成蓝色的靛酚蓝络合物，在
分光光度计上于波长 ’!() 处测量其吸光度，计算氮的质量分
数。 M
( 试剂
分析中所使用的试剂应采用含氮量很低的试剂，所用蒸馏水
均为无氨水。
(*) 硫酸钾
(*’ 氟化钠
硫酸（优级纯），约 ／ 、
(*( #*’ ), #-’
! +
氢氟酸（优级纯），约 ／
(*+ ##. ),
! +
磷酸（优级纯），约 ／
(* #/ ),
! +
硫酸 磷酸混合酸，硫酸 磷酸 水
(*, - - 0#-’-1!
于1!!),水中，在搅拌下缓慢加入 #!),硫酸，加’!),磷
酸，混匀。
· ·
’/
盐酸，约 ／
!# !!# %
! $
过氧化氢，约 ／
!$ !!! %
! $
氢氧化钠溶液， ／
!% ’((
$
称取’(( 氢氧化钠，溶于)((%水中，加数粒锌粒，加热煮
$
沸 ，取下冷却，除去残余的锌粒，用水稀释至 ，混匀。
!(%*+ !(((%
储于塑料瓶中。
氢氧化钠溶液， ／
!’ )
$
! 硫酸吸收液
硫酸吸收液储备液，
! ,-#.
!( 硫酸吸收液
移取 硫酸吸收液储备液（ ），用水稀释至 ，
/(% ,-#. !(((%
C
混匀。
苯酚钠溶液， ／
!( ’(
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