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Dionex 应用注解 阴离子 AN71 抑制型离子色谱法测定多聚磷酸盐 引言 由于其多价螯合和扩散性质，多聚磷酸盐被广泛应用于工业生产。传统方法 是通过滴定其尾端基团来估计多聚磷酸盐的平均链长，但是没有有关其低聚物的 资料。而链长影响到其螯合和扩散性质，所以制造商和用户都需要对链长进行确 1～2 定 。本文提供了分离大约35个磷酸单元的多聚磷酸盐的方法。 本方法采用2 －mm IonPac AS11 阴离子交换柱，使用氢氧化钠梯度淋洗，采 用自循环模式（ASRS ）抑制所需的高浓度氢氧化钠。氢氧化钠可以使用大梯度 而不会产生背景电导的剧烈变化。抑制电导可以产生多聚磷酸盐的链长分布图。 本方法包括： ·快速多聚磷酸盐指纹测定 ·比较不同链长分布的多聚磷酸盐的功能差别 ·监测多聚磷酸盐在储存时的降解情况 ·定量处理水中的短链多聚磷酸盐 设备 GP40梯度泵，高效微孔结构 ED40电化学检测器或者CD20电导检测 DS3电导池 LC20柱温箱 EO1淋洗体系 PeakNet色谱工作站 试剂 氢氧化钠，50 ％（w/w ）（Fisher Scientific ） 去离子水，18 M Ω－cm 磷酸氢二钠，ACS ，98 ％（Aldrich ） 十水合焦磷酸钠，99.5 ％（Aldrich ） 三磷酸钠，工业级，85 ％（Aldrich ） 磷酸三钠，Ⅲ级，98％（Sigma） 多聚磷酸，钠盐，色谱级（Sigma） 试剂 200mM氢氧化钠 将990mL去离子水用真空超声脱气大约15min，加入10.3mL50％的氢氧化钠， 用约5～10psi的氦气脱气。 条件 色谱柱： IonPac AS11分析柱（2×250mm） IonPac AG11保护柱（2×50mm） 捕获： 2－mmATC 淋洗： 氢氧化钠梯度淋洗（具体见色谱图） 流速： 0.25mL/min 进样量： 10 μL 抑制器： ASRS循环或者外接水模式 Dionex China LTD. - - 1 - - Dionex 应用注解 阴离子 结果与讨论 象多聚磷酸盐这类复杂化合物的指纹辨认可以使用2－mm AS11柱和氢氧化钠 梯度淋洗来完成。AS11柱含有氢氧根选择性树脂，这意味着只要用低浓度的氢氧 化钠就可以洗脱强保留性的组分，而不必使用传统的阴离子交换柱。并且， 在保证高分子量的分析物的分离度的同时，使用曲线梯度可以使分子量低的 分析物快速出峰。 图2是食品工业中的高聚磷酸盐的检测。即使是很小的链长的差别也会非常 2 影响防腐效果。这个例子引自Elizabeth Baluyot 和 Clark Hartford 的研究 ， 比较了两批六偏磷酸钠（SHMP）溶液。 不同批量的产品用滴定的方法差别很小，但是色谱差别会非常大，所以就提 高了产品的质量控制能力。 商品用纯磷酸盐只能达到五个聚合：磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚 Dionex China LTD. - - 2 - - Dionex 应用注解 阴离子 磷酸盐和四聚磷酸盐。本方法可以用来评价商品用的这些化合物。 图 4 五种标准磷酸盐的色谱图 检测限： 10 μL进样；正磷酸盐、焦磷酸盐、三偏磷酸盐、三聚磷酸盐和四聚磷酸盐 的浓度分别为33、38、31、26和30 μg/L 。信噪比为3时检测限