钛酸钾晶须的微波合成.pdfVIP

第3 卷 第3 期 过 程 工 程 学 报 Vol.3 No.3 2003 年 6 月 The Chinese Journal of Process Engineering June 2003 钛酸钾晶须的微波合成 俞 刚， 刘 畅， 杨祝红， 冯 新， 陆小华 (南京工业大学化工学院，江苏 南京 210009) 摘 要：应用微波合成技术，以碳酸钾和水合氧化钛为前驱体，CuO 和 Fe O 为加热介质，合成 3 4 出系列钛酸钾(K Ti O , K Ti O 和 K Ti O ) 晶须和高结晶度的六钛酸钾粉末. 考察了微波加热介 2 2 5 2 4 9 2 6 13 质、反应时间和反应Ti/K 比等因素对产物物相和形貌的影响，证明微波条件下晶须的生长符合液 相熔体诱导模型. 关键词：微波；固相合成；晶须；钛酸钾 中图分类号：TB321 文献标识码：A 文章编号：1009−606(3002)03−0256−05 1 前 言 −5 2 [1] 晶须是指具有一定长径比(一般10)和截面积小于52×10 cm 的单晶纤维材料 ，其物理性能 接近理想晶体理论值，是目前纤维材料中性能最优的复合材料增强体. 钛酸钾晶须通常用 K O⋅mTiO (m=1, 2, 4, 6, 8)表示其组成，m 不同，则其结构和性能会有显著差异，其中以m=4, 6, 即 2 2 四钛酸钾和六钛酸钾晶须的适用价值最大. 四钛酸钾具有很好的离子交换性能，可合成各种衍生物 [2] [3] ；六钛酸钾具有优良的力学性能、优异的化学稳定性、耐热隔热性、耐磨性、润滑性等特点 . 钛酸钾晶须的合成方法主要有烧结法、熔融法、助熔剂法和水热法等，其中烧结法收率高、 成本低，适合工业化生产，但存在晶须结晶性不好、晶须较短等缺点. 改进的烧结法如KDC 法[4] [5] [6,7] 和慢冷烧结法 较好地解决了上述问题，并在实际生产中得到了应用. 陆小华等 针对钛酸钾晶须 制备成本较高的问题，对烧结法作了进一步改进，开发出了高质量低成本制备钛酸钾晶须的方法. 近年来，微波合成方法由于其独特的微波效应：能够缩短反应时间、提高材料的均匀性和产 率、改善材料的结构和性能，而受到广泛关注[8,9]. 本工作在深入研究烧结法制备钛酸钾晶须的基 础上[10,11] ，探索了微波作用下钛酸钾晶须的合成. 2 实 验 2.1 试剂与仪器 TiO ⋅nH O( 自制，d =0.48 µm) ，K CO (化学纯) ，CuO(分析纯，粉状) ，Fe O (化学纯，粉状、 2 2 50 2 3 3 4 不定型). 松下微波炉(NN−S551WFS 型). 产物XRD