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实验10 镍电沉积及镀层的结构与性能的测试 （一） 电沉积工艺条件 — Hull 槽试验 一、 实验目的 1．熟悉 Hull 槽试验的基本原理、实验操作和结果分析。 2．试验并了解添加剂糖精、苯亚磺酸钠、镍光亮剂 XNF 和十二烷基硫酸钠对电沉积光亮镍的影响。 二、 实验原理 电沉积是用电解的方法在导电基底的表面上沉积一层具有所需形态和性能的金属沉积层的过程。传统 上电沉积金属的目的，一般是改变基底表面的特性，改善基底材料的外观、耐腐蚀性和耐磨损性。现在,电 沉积这一古老而又年轻的技术正日益发挥着其重要作用,已广泛应用于制备半导体、磁膜材料、催化材料、 纳米材料等功能性材料和微机电加工领域中。 电沉积过程中，由外部电源提供的电流通过镀液中两个电极（阴极和阳极）形成闭合的回路。当电解 液中有电流通过时，在阴极上发生金属离子的还原反应，同时在阳极上发生金属的氧化（可溶性阳极）或 溶液中某些化学物种(如水) 的氧化（不溶性阳极）。其反应可一般地表示为： 阴极反应：Mn+ + n e = M （10.1） 副反应：2 H+ + 2 e = H2 (酸性镀液) （10.2） 2 H - 2O + 2 e H2 + 2 OH (碱性镀液) （10.3） 当镀液中有添加剂时，添加剂也可能在阴极上反应。 阳极反应：M – n e = Mn+ （可溶性阳极） （10.4） 或 2 H O – 4 e = O + 4 H+ (不溶性阳极，酸性) （10.5） 2 2 镀液组成（金属离子、导电盐、配合剂及添加剂的种类和浓度）和电沉积的电流密度、镀液 pH 值和 温度甚至镀液的搅拌形式等因素对沉积层的结构和性能都有很大的影响。确定镀液组成和沉积条件，使我 们能够电镀出具有所要求的物理 - 化学性质的沉积层，是电沉积研究的主要目的之一。 镍电沉积层在防护装饰性和功能性方面都有广泛的应用。大量的金属或合金镀层如 Cr、Au 及其合金、 Sn 及其合金、枪黑色 Sn-Ni 合金、CdSe 合金等都是在光亮的镍镀层上电沉积进行的。在低碳钢、锌铸件 上沉积镍，可保护基体材料不受腐蚀，并可通过抛光或直接电沉积光亮镍达到装饰的目的。在被磨损的、 腐蚀的或加工过度的零件上进行局部电镀镍，可对零件进行修复。在电沉积镍过程中用金刚石、碳化硅等 刚性粒子或聚四氟乙烯柔性粒子作为分散微粒进行复合电镀，得到的复合电沉积层具有很高的硬度和良好 的耐磨性。 本实验通过电沉积镍和沉积层结构与性能的研究分析，使学生掌握金属电沉积的基本原理和基本的研 究方法，初步了解电沉积条件对镍沉积层结构与性能的影响，认识电镀过程中添加剂的作用。 电沉积镍过程的主要反应为 阴极：Ni2+ + 2 e = Ni （10.6） 阳极：Ni – 2 e = Ni2+ （10.7） 1 在整个沉积过程中，实际上至少包含了溶液中的水合 （或配合）镍离子向阴极表面扩散、镍离子在阴极表 面放电成为吸附原子 （电还原）和吸附原子在表面扩散进入金属晶格 （电结晶）三个步骤。溶液中镍离子 的浓度、添加剂与缓冲剂的种类和浓度、pH 、温度及所使用的电流密度、搅拌情况等都能够影响电沉积的 效果。用 Hull 槽试验能够在较短的时间内，用较少的镀液得到较宽电流密度范围内的沉积效果。 阴极