CSM02010902-1999铁矿─氟含量的测定─镧-茜素络合腙光….pdfVIP

CSM 02 01 09 02-1999 铁矿 ─ 氟含量的测定 ─ 镧-茜素络合腙光度法 1 范围 本推荐方法采用镧 茜素络合腙光度法测定铁矿石中氟的含量 — 本方法适用于铁矿石 铁精矿 烧结矿和球团矿中质量分数为0.1 3.0氟含量的测 定 2 原理 试样用高氯酸和磷酸在130140通水蒸气蒸馏 使氟与共存元素分离 取部分蒸馏液 在34丙酮介质中 于pH4.74.9时 氟与镧 茜素络合腙螯合物生成紫蓝色的三元络合物 — 在分光光度计上 于波长620mm处 测其吸光度 3 试剂 3.1过氧化钠 3.2高氯酸 p1.67gmL 3.3磷酸 p1.70gmL C 3.4高锰酸钾溶液 40g/L 3.5氢氧化钠溶液 100g/L20g/L 3.6氨水 p0.90gmL 3.7乙酸 1 8 3.8丙酮 3.9乙酸 乙酸钠缓冲溶液 pH值4 4.2 — S 称取60g结晶乙酸钠(CHCOONa3HO)溶于水中 加入11.5mL冰乙酸 加水稀释至1000mL 3 2 混匀 在pH值计上调节至pH值4.10.1 3.10氧化镧溶液 0.04mol/LM 称取3.2581g氧化镧(光谱纯) 加少量水 在搅拌下滴加盐酸(11)加热溶解 取下 冷却 用水稀释至500mL混匀 3.11显色剂 称取0.0965g茜素络合腙(1.2-二羟基蒽醌-3-甲胺-NN-二乙酸 (简称ALC)用几滴水润 湿 加1mL氢氧化铵 搅拌使之溶解后 加入250mL丙酮 100mL乙酸 乙酸钠缓冲溶液 混 — 匀 加入12.5mL氧化镧溶液 用水稀释至500mL混匀 此溶液至少可稳定一周 3.12乙醇溶液 10g/L 3.13标准溶液 3.13.1氟贮备液 称取0.2210g预先在120烘干的氟化钠(优级纯) 置于1000mL容量瓶中加水溶解 并 稀释至刻度 混匀 转移入塑料瓶中贮存 此溶液1mL含100g氟 3.13.2氟标准溶液 10.0g/mL 分取100.0mL氟标准溶液(100g/mL)置于1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 移入塑料瓶中贮存 此溶液1mL含10.0g氟 4 操作步骤 4.1称样 称取0.1000g试样 4.2空白试验 随同试样做空白试验 4.3试样处理 4.3.1分解 4.3.1.1不含难溶含氟矿的分解 将试样置于250mL蒸馏瓶中 用少量水洗净附于瓶壁之试样 加15mL高氯酸 1 2mL磷 酸 加1 2mL高锰酸钾溶液 以装有温度计和玻璃导管的橡皮塞塞紧瓶口(注意勿使温度计 和玻璃导管与瓶底接触) 与蒸气瓶连接 接通冷却水 加热蒸馏 待温度升至130时通入 水蒸气 保持蒸馏温度130140控制馏出液3 4mL/min馏出体积达180mL左右时 停止 蒸馏 取下承接的烧杯 4.3.1.2难溶含氟矿的分解 通常按本法操作残渣已不含氟 对某些含有难溶含氟矿物的试样 操作如下 称取试样 置于铁或镍坩埚中 加约2g过氧化钠 于700左右熔融 用尽量少的水浸取后 加20mL高 氯酸 2mL磷酸 移入蒸馏瓶中 按4.3.1.1款进行 C 4.3.2试液调整 将馏出液移入250mL容量瓶中 用水稀释至刻度 混匀 分取试液5.00mL以氟的质量分 数大于1 取2.00mL置于50mL容量瓶中 加1滴酚酞乙醇溶液 用氢氧化钠溶液(20g/L) 调至红色 再以乙酸调至无色 加12mL丙酮 10mL显色剂 用水稀释至刻度 混匀 放置30min 4.4吸光度测量 将部分溶液移入2cm吸收皿中 以随同试样的空白为参比 在分光光度计上 于波长620nm S 处测量其吸光度 从工作曲线上查出相应的氟量 4.5工作曲线的绘制 分取0 0.501.001.502.002.503.003.50mL氟标准溶液(10.0g/mL)分别 置于一组50mL容量瓶中 以下按试液操作进行 以试剂空白为参比 测量其吸光度 M