基于液态聚碳硅烷的聚铝碳硅烷的合成与表征.pdfVIP

Vo l. 30 高 等 学 校 化 学 学 报 No. 12 2009 年 12 月 　　　　　CHEM ICAL JOURNAL OF CH IN ESE UN IV ER SITIES　　　　　 　 2525 ～2529 　 基于液态聚碳硅烷的聚铝碳硅烷的合成与表征 杨景明 , 杨露姣 , 余煜玺 , 程 　璇 , 张 　颖 (厦门大学材料学院材料科学与工程系 , 特种先进材料福建省重点实验室 , 厦门 361005) ( ) 摘要 　采用液态聚碳硅烷与乙酰丙酮铝在常压下反应合成了具有不同铝含量的聚铝碳硅烷 PACS , 由于不 需要循环回流过程 , 因此该方法简单方便 , 安全性高. 在与合成聚铝碳硅烷相同的条件下 , 对单纯的液态聚 碳硅烷原料进行保温处理 , 所得产物的分析表征结果显示 , 该原料在反应条件下基本保持稳定 , 不会 自聚或 者裂解. 不同铝含量的聚铝碳硅烷的元素分析结果表明 , 随着乙酰丙酮铝加入量的增加 , 聚铝碳硅烷中的铝 含量增加 , 同时氧含量增加 , 氢含量减少 , 且乙酰丙酮铝中的铝元素几乎全部引入到液态聚碳硅烷中. GPC 分析结果显示 , 随着铝含量的增大 , PACS的数均分子量增大 , 分子量分布变宽. 红外光谱和核磁共振波谱 分析结果表明 , 液态聚碳硅烷与乙酰丙酮铝的反应主要以消耗 Si—H 键的方式进行 , 铝元素以 A lO , A lO 和 4 5 A lO6 3种配位形式存在 , 同时形成 Si—O —A l交联键 , 使得聚铝碳硅烷的分子量增大 , 分子量分布变宽. 关键词 　液态聚碳硅烷 ; 聚铝碳硅烷 ; 乙酰丙酮铝 ; 元素分析 ; 结构表征 中图分类号 　O63 1; TB324 　　　　文献标识码 　A 　　　　文章编号 (2009) ( ) 聚铝碳硅烷 PACS 是一种以 Si—C 为主链的含有 A l元素的金属有机聚合物 , 在 SiA lCN 陶 瓷 [ 1 ] 、SiA lO C 陶瓷 [ 2 , 3 ]和含铝碳化硅纤维 [ 4 , 5 ] 制备上作为前驱体而被广泛使用. 目前 , 合成该种聚合 ( ) [ 2 , 6 ] ( ) [ 4 ] 物的方法主要是在固态聚硅烷 Si—Si主链 、固态聚碳硅烷 Si—C 主链 或者近似于两者混合 ( ) [ 7 ] 物的液态聚硅碳硅烷 Si—C和 Si—Si同时存在 中通过与含铝化合物反应引入铝元素 , 从而制得聚 [ 4 , 8 ]