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FHZHJDQ0133 环境空气 臭氧和总氧化剂的测定 库仑原电池法 F-HZ-HJ-DQ-0133 环境空气—臭氧和总氧化剂的测定—库仑原电池法 1 范围 3 3 本法最低检出浓度为0.015mg/m ，可测浓度范围为（0.025～2.0 ）mg/m 。 2 原理 臭氧和总氧化剂测定仪是采用双铂阳极和炭阳极的示差原电池原理制作的。测定原理见 图 1。电解液为溴化钾和碘化钾的磷酸盐缓冲溶液。当空气被抽入电解池中后，电解液就经 过阴极连续循环流动。如果空气中含有臭氧，则电解液中的卤素离子立刻被氧化成卤素。析 出的卤素被电解液带到阴极区，并在阴极上重新还原成卤素离子。电解池中发生的反应如下： O ＋2Br－→O ＋O2－＋Br 3 2 2 Br ＋2e－→2Br－ 2 ……C ＋O－2 →……CO ＋e 式中 ……CO 为不定形化学吸附物。 中 如果臭氧与卤素离子的反应是按化学当量进行的，析出的卤素在阴极的还原是定量的， 而且卤素在阴极还原之前不损失，则臭氧的浓度与原电池的电流成正比，并可通过法拉第电 解定律计算出来。 国 −3 i 6.69 ×10 Qc 式中： i ——由臭氧产生的原电池电流，µA； 3 c——臭氧浓度，mg/m ； 分 Q——空气样品流量，（在 20 ℃和 101.3kPa ）， mL/min 。 由于空气中除了臭氧以外，还可能存在其他氧化剂。为了同时测出臭氧和总氧化剂，将 空气试样分成两路相等的气流，分别通过两个相同的阴极池。其中有一路气流在进入阴极池 析 之前，先通过一个臭氧选择性过滤器，此过滤器只将臭氧除去，而保留其他成分通过。这样 就可以使两路气流中其他氧化剂所产生的电流互相抵销，实际产生的电流仅是臭氧的电流。 从图1 中可以看出，测得的△V 是臭氧的含量，而V 则是总氧化剂含量。 网 图1 臭氧和总氧化剂测定原理 C 一阴极；A 一阳极；R 一负载电阻；F 一空气样品流量； fl －除还原剂的过滤器；f2 一除臭氧的过滤器 3 试剂 3.1 电解液：称取178g 溴化钾，16.6g 碘化钾，12g 磷酸氢二钠（Na HPO ·12H O ），4.5g 2 4 2 磷酸二氢钾溶于1000mL 蒸馏水。此溶液pH ＝6 。 1 3.2 三氧化铬氧化管：筛选20～30 目的砂子，以硝酸-盐酸的混合液浸泡过夜，先后以自来 水漂洗，去除悬浮物，用蒸馏水冲至中性，烘干。用磁铁将砂中的含铁的黑粒除去，然后将 处理好的砂子装瓶备用。 取10g 分析纯三氧化铬，溶于10～15mL 水中，加 100g 上述处理的砂子，搅拌均匀后， 在红外线灯下烘干，装于棕色瓶中备用，用时装入过滤管中。冬季空气干燥，制备时可加入 1％～2 ％磷酸或硫酸，保持一定的湿度。 3.3 阳极的制备：取 100～120 目色层用活性炭，用电解液浸泡，调成糊状，然后用滴管将 糊状活性炭一滴滴地装入洗净的素陶瓷管中，再塞上硅橡胶片，插入铂丝引线即成。 4 仪器 4.1 臭氧和总氧化剂测定仪 4.1.1 仪器的气路流程见图2 。